一種高堆密度細顆粒低氯根稀土碳酸鹽及氧化物的生產方法,是將鑭石型或水菱釔型碳酸稀土置于pH值7以上和溫度80℃以上的堿性熱水溶液中反應30分鐘以上,其液固比在1:1~50:1之間,堿與稀土的物質的量之比在0.5:1-1.1:1之間;pH值和溫度的提高有利于相轉變反應的進行,縮短反應時間。堿轉化達到所需要求后經過濾即可得到高堆密度、細顆粒和低氯根要求的堿式碳酸稀土或以其為主晶相的沉淀產物,將所得沉淀產物煅燒,即可得到相應的氧化稀土。該方法易于實現過程控制并得到所需的產品,適合于各種單一稀土和混合稀土的生產,且無污染物排放。與原有的碳酸鹽生產方法相結合,可以使整個碳酸稀土及其氧化物的生產技術更加完善、產品質量得到顯著提高。
本發明公開了一種從稀土料液中絡合分離除鋁的方法,采用含磷有機配體3?羥基苯基磷酰丙酸、2?[羥基(苯基)磷?;鵠乙酸及其鹽中的一種作為絡合分離劑對稀土料液進行處理,將稀土溶液中所含的稀土離子以沉淀的形式從稀土溶液中分離出來。通過對絡合分離劑的用量、反應溫度、溶液的pH值、反應時間的控制可以實現稀土料液中稀土的沉淀率達90%以上,而鋁離子的沉淀率不超過10%。與現有的技術相比,絡合分離法從稀土溶液中分離鋁的方法對設備要求低,操作簡單,所得沉淀物易過濾,回收產物通過再生可以循環使用絡合沉淀劑,實現閉路循環,減少對環境的影響并降低處理成本。
本發明公開了一種含銅鎳熔煉渣高壓氧浸濕法處理生產陰極銅的工藝,其特征在于由下以的工藝步驟完成:(1)破碎與球磨;(2)高壓富氧浸出;(3)銅電積;(4)脫銅除砷銻鉍分離鎳與酸:本發明用濕法冶煉代替鼓風爐與精煉爐的重復生產,選擇性浸出后的浸出液可以直接進行電積生產陰極銅電積后的電解液及脫酸液循環使用,可實現連續自動化控制、勞動條件好、污染小、有利于環境治理,回收率高。加壓富氧浸出技術處理銅精煉渣工藝流程短、對原料的適應性強、有價金屬浸出率高、溶液的除雜質負荷小、材料消耗少,生產過程中不產生廢氣、廢渣和廢液,是無污染的清潔工藝。對設備的抗腐蝕性能要求較低,銅、鎳的回收率達到98.5%,銅的加工費降至6000元/噸銅以下。
本發明實施例所述的稀土礦浸取劑,包括硫代硫酸銨、硫酸銨和氯化銨。稀土離子被三種銨鹽中的NH4+交換解吸,由于硫代硫酸銨、硫酸銨和氯化銨的正協同效應,使得本發明實施例所述的稀土礦浸取劑不但可以提高稀土離子的浸出率、降低浸出液中鋁鐵雜質離子含量,而且藥劑成本低,能夠用于半風化離子吸附型稀土礦的開發利用。本發明實施例所述的稀土浸取工藝,工藝簡單,能夠實現稀土離子的高浸取率、高選擇性地浸取,適合工業規模使用。
本發明涉及一種從銅鎘渣中綜合回收鋅鎳鎘的方法,其特征在于由以下步驟組成:A、浸出凈化:銅鎘渣的浸出凈化同時進行,過濾后得到浸出液;B、一段沉鎘:往步驟A的浸出液中加入鋅粉,得到一段沉鎘后液和含鎘量大于80%的海綿鎘產品;C、二段沉鎘:往步驟B的一段沉鎘后液中加入鋅粉置換,得到二段沉鎘后液和粗鎘;D、生產鋅錠:步驟C得到的二段沉鎘后液經過“萃取?洗滌?反萃取?電積?熔鑄”工序生產鋅錠產品;E、中和沉淀氫氧化鎳:將步驟D得到的萃鋅余液中的鎳沉淀中和得到氫氧化鎳產品。本發明工藝簡單,成本低,金屬回收率高,具有工藝周期短,效率高,容易實現自動化連續化的優點,是一種清潔無污染生產工藝。
本發明公開了一種用高溫導熱油給加壓浸出釜系統加熱升溫的方法,其特征在于:使用高溫導熱油作為加壓浸出釜系統的傳熱介質。首先,高溫導熱油經過導熱油鍋爐用可燃材料為燃料加熱后,利用油泵強制高溫導熱油循環,向加壓釜系統供熱,使加壓釜系統的加壓浸出釜中浸出礦漿溫度達到150—200℃。加壓浸出釜體外的熱交換器采用鈦或不銹鋼的列管結構做傳熱導體,加壓浸出釜體內的熱交換器采用鈦盤管結構做傳熱導體。本發明具有低壓、高溫、安全、高效節能的特點;結構合理、配套齊全、安裝周期短,運行和維修方便,便于鍋爐布置與釜體旁邊;省略了水處理系統和設備,提高了系統熱效率,減少了設備和管線的維護工作量。即可以減少加熱系統的投資和操作費用。
本發明公開了一種電鍍污泥的處理方法,包括以下步驟:a)在所述電鍍污泥中加入酸進行酸浸出并進行過濾,得到浸出液和濾渣;b)將所述浸出液進行銅萃取,得到富銅相和第一萃余液;c)對所述富銅相利用硫酸進行反萃,得到硫酸銅溶液;d)對所述第一萃余液利用HBL110萃取劑萃取其中的鎳和鋅,得到富鎳鋅液和第二萃余液;e)將所述濾渣與粘土和助劑進行混合,成型后在1100-1200℃下燒制5-6小時,得到環保磚。根據本發明實施例的電鍍污泥的處理方法,金屬回收率高、濾渣可進行制磚,實現電鍍污泥徹底綜合利用。
本發明公開了一種硫酸鹽無酸浸取鈷中間品的方法,該方法旨在解決鈷中間品浸出過程中需加入無機酸和還原劑,易產生氣體污染,后續還需對酸性浸出液進行中和回調pH,導致酸堿消耗量大,且會產生氨氮或鈉的污染物,同時其過濾困難、作業效率低、生產成本高,而且含硫酸亞鐵的鈷浸出液在除鐵過程中輔料消耗量大等技術問題。該方法利用含硫酸亞鐵的溶液對鈷中間品進行浸出,再固液分離,將鈷和銅等有價元素留在濾液中,將鐵和硅等雜質元素留在濾渣中。該方法無需使用硫酸等無機酸和還原劑便可浸出鈷中間品,從而徹底消除了二氧化硫污染環境的情況,同時使用含硫酸亞鐵的鈷浸出液進行浸出,不僅避免堿的消耗,而且還實現了鈷中間品的浸出,一舉兩得。
本發明提出了一種鎢酸鈉溶液處理方法,包括:(1)將鎢酸鈉溶液調節為酸性,將所述鎢酸鈉溶液與酸性樹脂混合,以得到第一混合液;(2)對所述第一混合液進行超聲和攪拌,以得到第二混合液;(3)對所述第二混合液進行過濾,以得到鈉鹽溶液。由此,該方法可直接對生產得到的鎢酸鈉溶液進行樹脂交換,無需對鎢酸鈉溶液進行稀釋,由于在處理過程中引入了超聲和攪拌,可提高樹脂對鎢酸根的吸附率,降低鈉鹽溶液中鎢酸根的濃度,使鎢酸根的濃度降低到1g/L以下,同時,交換后得到的鈉鹽溶液可通過鋇鹽制堿技術進行二次處理,無需再進行廢水處理,減少廢水的排放量。
本發明公開了處理白鎢礦的方法。該方法包括:(1)從待處理白鎢礦中選擇高鈣低品位礦和中鈣中品位礦,所述高鈣低品位礦中的鎢含量低于所述中鈣中品位礦、鈣含量高于所述中鈣中品位礦。(2)將所述高鈣低品位礦與酸混合并進行酸解,以便得到鎢酸和酸解母液;(3)將所述中鈣中品位礦與堿混合并進行堿解,以便得到堿解母液;(4)將所述鎢酸與所述堿解母液混合,以便得到中和液;(5)將所述中和液進行離子交換處理,以便得到鎢酸銨溶液和離子交換后液。該方法采用酸?堿聯合冶煉工藝處理低品位白鎢礦,可顯著降低工藝中的堿用量,并提高鎢的回收率,具有顯著的經濟效益和環境效益。
一種介孔材料的制備方法及在低濃度稀土離子富集回收中的應用,以十六烷基三甲基溴化銨為模板,正硅酸乙酯為硅源,采用水熱法合成介孔MCM?41材料,采用烷基偶聯劑對介孔材料進行接枝,引入?SH,得到SH?MCM?41介孔材料。將該材料用于富集回收低濃度稀土廢水中的La3+、Gd3+和Yb3+:吸附體系的pH值2?6、溶液溫度25?55℃,吸附劑用量10?60mg,振蕩吸附60min,稀土La3+、Gd3+和Yb3+的最大吸附容量分別為560.56mg/g、467.60mg/g和540.68mg/g。用稀鹽酸溶液解析再生,循環使用4次,仍保持較高的吸附率。該介孔材料具有富集回收效率高,循環再生性能高,可節約成本,對環境友好等特點。
本發明公開一種鈾鉬礦微生物溶浸及鈾鉬富集分離方法,它包括鈾鉬礦微生物溶浸方法和浸出液中的鈾鉬的富集分離方法:所述溶浸方法中溶浸鈾鉬礦的氧化劑采用生物高鐵,即含生物高鐵的嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌溶液。先將鈾鉬礦粉碎,-200目以上的占總量的50%以上,-30目占總量的不超過10%;再放入生物氧化劑溶液中溶浸,溶浸后固液分離,再采用201×7樹脂對所述鈾鉬礦微生物溶浸液進行離子交換,再洗脫鐵、洗脫鈾、洗脫鉬。本發明鈾浸出率80%以上,鉬浸出率達60-70%以上,鉬的浸出率提高了20-30%;浸出液中鈾鉬鐵,通過離子交換柱,用PH1.0溶液淋洗,鐵的去除率95%以上,對鈾鉬吸附率無影響,樹脂上吸附的鈾鉬,用不同解吸劑分步解吸的方法,鈾鉬回收率達80%以上。
本發明公開一種通過負載型錳基催化劑氧化水體中As(III)的方法,該方法是以浸漬法將可溶性的錳鹽成功負載到載體上,并經過干燥、焙燒制備出負載型錳基催化劑,隨后將錳基催化劑加入到含As(III)的溶液中,用堿液將溶液pH調至堿性,通入空氣/氧氣攪拌反應1~3小時,即可將溶液內的As(III)氧化為As(Ⅴ);同時氧化完后的錳基催化劑可循環利用,繼續氧化新的一份含As(III)溶液。該方法適用于含As(III)廢液和水體的處理,具有能耗低、應用范圍廣、操作簡單、催化劑可循環利用等優點。
本發明提供一種利用磷?硝混合酸分解回收含鎢廢料的方法,包括:S1:將含鎢廢料加入至磷酸和硝酸的混合溶液中,攪拌得到固液混合物;S2:將S1得到的固液混合物在一定溫度下攪拌浸出反應一段時間,待反應完全后進行固液分離,固液分離后固相為鎢酸,液相為鈷鹽溶液;S3:將S2得到的固相鎢酸進行煅燒處理,獲得氧化鎢產品。本發明方法實現了含鎢廢料短流程工藝技術制備氧化鎢,且過程中得到的鈷鹽溶液能夠被回收利用,極大地降低了能耗和生產成本,操作簡便且效率高,推廣應用前景好。
本發明涉及離心萃取設備技術領域,且公開了一種離心式稀土萃取乳化物處理裝置,包括殼體、混合區進料口、輕相出料口、重相出料口和轉鼓,所述轉鼓進料口設兩組攪拌裝置,所述攪拌裝置包括下凸環、扇葉、摩擦環、彈簧和上凸環;所述殼體表面固定安裝有PLC,所述混合區進料口安裝有調節閥,所述輕相出料口和重相出料口安裝有第一濃度計和第二濃度計。該離心式稀土萃取乳化物處理裝置在乳化物混合相進入轉鼓時,由于破乳程度不同混合相粘度不同,扇葉轉速不同,兩扇葉使乳化物與氟化氫攪拌地更加均勻,增大了氟化氫對乳化物的破乳效果;并且通過PLC與兩扇葉的轉速比控制調節閥的開口大小,從而達到檢測并控制混合相在混合區破乳效果的目的。
本發明公開了一種利用硫摻雜多孔碳材料回收再利用廢舊電路板中貴金屬的方法,將蒽醌?1,8?二磺酸二鉀在保護性氣氛中進行碳化處理,鹽酸洗滌,去離子水洗滌,制得硫摻雜多孔碳材料;取不同pH值的王水消解廢舊電路板粉末得到的浸提液,加入一定量的硫摻雜多孔碳材料,于搖床中振蕩平衡;然后抽濾出硫摻雜多孔碳材料,再用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥得到多孔碳負載貴金屬催化劑。本發明實現了廢舊電路板中貴金屬的綜合回收再利用,具有工藝流程短、效率高、成本低、綠色環保等優點,解決了廢舊電路板貴金屬的資源化再利用。
本發明提供了一種電子廢棄物的綜合分離回收方法,屬于固體廢棄物資源化利用技術領域。本發明將電子廢棄物顆粒與酸液混合,進行低溫焙燒,然后將低溫焙燒所得產物與水混合,進行第一浸出,再經固液分離,得到第一浸出液和第一浸出渣;當電子廢棄物中含有貴金屬時,將第一浸出渣用HCl/Cl2體系進行第二浸出,然后固液分離,得到第二浸出液和第二浸出渣;將第二浸出渣進行篩分,篩上物為玻璃纖維,篩下物為聚合物焙燒產物;當電子廢棄物中不含貴金屬時,將第一浸出渣進行篩分,篩上物為玻璃纖維,篩下物為聚合物焙燒產物。通過上述方法將電子廢棄物中的貴金屬、賤金屬、玻璃纖維和聚合物焙燒產物進行分離,實現了電子廢棄物的綜合分離回收。
本發明一種從多金屬含碲泥中分離碲的方法,該方法利用濃硫酸作為焙燒介質,在中低溫焙燒條件下,使相應的銻、鉍、銻合金粉發生一系列轉型反應,得到硫酸化鹽或氧化物焙砂,通過弱酸氧化浸出使碲轉型完全,除去銅及其它賤金屬,得到可堿浸利用的二氧化碲,該方法采用中低溫硫酸化焙燒,得到硫酸化焙砂,通過水浸氧化轉型除雜,脫除部分賤金屬;通過堿浸,浸出渣作為回收鉍、銻原料,堿浸液送分離錫碲;調堿沉錫,加高堿沉錫,得到高錫渣,脫錫后液送制取優質二氧化碲;堿浸液加稀酸調PH值制取優質二氧化碲,工藝特點:轉型時間短,溫度易控,轉型后物料容易分離其它有價元素,二氧化碲品位高,其直收率和回收率大于90%。
本發明公開了一種大孔正二丁酰亞胺吸附樹脂及其制備方法,采用苯乙烯為聚合單體,二乙烯苯為交聯劑,加入致孔劑,懸浮聚合合成苯乙烯?二乙烯苯微球,再提取其中的致孔劑;用氯甲醚進行苯乙烯?二乙烯苯微球的氯甲基化,以增加其活性,制的氯甲基苯乙烯?二乙烯苯微球;氯甲基苯乙烯?二乙烯苯微球和正二丁酰亞胺反應,合成正二丁酰亞胺樹脂的大孔樹脂。本發明有利于吸附物質的擴散,吸附和脫附可以較快的進行,通過致孔劑的種類和數量可控制孔的大小,正二丁酰亞胺結構中具有雙羰基的對稱機構,且其分子中含有N、O元素,這倆種元素都可以和金屬離子進行配位,所以以正二丁酰亞胺為官能團的樹脂對金屬離子有很好的選擇性吸附。
一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統,其特征在于,該系統包括依次串聯的氫氧化鈉溶液皂化裝置和至少一級鎳溶液皂化裝置;萃取劑由系統的上游向下游順流流動,而含鈷鎳溶液由系統的下游向上游逆流流動。本發明的優點包括:皂化作業簡單連續,工藝簡單、生產成本低,產品質量高,而且可避免了單純鈉皂對產品造成的污染,降低后續產品洗滌用水,萃余液達到直接排放的標準。
本發明提供從酸浸液中回收硫酸鈣以循環利用鹽酸的方法,向含硫酸鈣的酸浸液中加入硫酸鈣晶種后,置于冷凍環境中冷卻,使硫酸鈣在鹽酸中的溶解度驟降,進而結晶析出大量硫酸鈣晶體,過濾得到硫酸鈣晶體與鹽酸循環液,向鹽酸循環液中補充一定量濃鹽酸,配制成相應濃度的鹽酸溶液,返回酸浸步驟重復使用,循環處理含硫酸鈣的混合物料,實現鹽酸的高效循環。本發明利用硫酸鈣在鹽酸中高溫溶解低溫析出的特性,冷卻結晶回收了硫酸鈣副產品,在硫酸鈣低溫結晶沉淀初期引入細顆粒硫酸鈣晶種,誘導成核,延長晶種在溶液中的懸浮時間,促進了硫酸鈣結晶的成長,實現了鎢冶煉新工藝體系內鹽酸的閉路循環,大大減少了鹽酸的消耗與酸溶經濟成本。
本發明涉及一種叔丁基水楊醛肟及其合成方法,合成步驟:將30mL甲醇和20mL甲苯混合后轉至三口瓶中,加熱至回流狀態,后加0.58g金屬鎂,至金屬鎂完全溶解,再加6.01g對-叔丁基苯酚,繼續反應90分鐘,后在80-85℃蒸餾出甲醇-甲苯共沸物,在此過程每隔2分鐘加5mL甲苯,加2次;后加2.76g多聚甲醛,控溫在100-110℃反應120分鐘,在這個過程中,每隔2分鐘加5mL甲苯,加3次;后升溫至120-125℃,蒸餾出甲苯,降溫至45-47℃之間,再慢慢滴加鹽酸羥胺水溶液,時間控制在180分鐘;最后對產物進行酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗,得目的產物,實際收率和純度分別為93.12%和97.51%。
本發明公開了一種風化殼淋積型稀土礦中回收稀土和鋁的方法,通過浸取劑浸取風化殼淋積型稀土礦獲得稀土浸出液,然后往稀土浸出液中加入助劑,接著再往浸出液中加入氧化鈣進行沉淀,控制助劑濃度、溫度和pH,使鈣離子和助劑分子配位,以此達到阻止硫酸鈣生成的目的,減少沉淀過程硫酸鈣的生成。同時助劑的加入能返回用于浸礦,在酸性條件下起到強化浸出的作用,提高稀土的浸出率。此方法中沒有除雜過程,能避免除雜過程稀土的損失。該方法革除了氨氮污染,避免了傳統工藝除雜過程帶來的稀土損失,提高了稀土回收率,綜合回收了鋁資源,最終獲得純度合格的產品。
一種以硫酸鋁為浸取劑的離子吸附型稀土高效綠色提取方法。該方法包括浸取劑溶液的配制,離子吸附型稀土浸取,用伯胺從浸出液中萃取稀土和鈾釷鐵、從萃取有機相中反萃稀土鈾釷鐵,用p227從反萃液中萃取重稀土和鈾釷,用鹽酸反萃分離稀土與鈾釷,用氫氧化物和堿性氧化物從反萃液中沉淀殘留的鋁鐵釷,用沉淀法制備不同規格的稀土產品,萃余液除油與循環利用、沉淀廢水循環利用、萃取有機相質子化等步驟。該方法能夠顯著提高現行離子吸附型稀土的浸取效率、大大降低有害元素的排放,并使鈾釷等放射性元素得到合理的處置和回收,保證尾礦水浸液中污染物含量達到排放要求、提高了尾礦的安全穩定性,是實現離子吸附型稀土高效綠色提取的關鍵技術。
本發明涉及一種特辛基水楊醛肟及其合成方法,合成工藝條件如下:鎂:對?特辛基苯酚摩爾比為0.55:1,成鹽反應時間、溫度分別是110分鐘、63℃;多聚甲醛:對?特辛基苯酚摩爾比為2.4:1,用油浴控制?;瘻囟仍?07℃,時間為150分鐘;鹽酸羥胺:對?特辛基苯酚摩爾比為1.5:1,肟化反應溫度45?50℃之間,油浴溫度47℃,時間為210分鐘;在成鹽反應蒸餾出甲醇?甲苯共沸物時加入2次甲苯,在?;磻屑尤?次甲苯,每次加5mL量,前后次相隔2分鐘;之后可獲得特辛基水楊醛肟粗產品,對其酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗,得到特辛基水楊醛肟,比其它常用銅萃取劑,具有合成成本低、原料來源廣等優點。
本發明公開了一種氧氯化鋯廢酸的綜合利用的方法,氧氯化鋯廢酸與P萃取體系經混合分相為有機富鈧相和水相,有機富鈧相再經洗滌和堿返鈧,生成鈧沉淀富集物;水相調酸堿度處理,并經磷酸鹽或磷酸沉淀處理,分別形成磷酸鈦鋯混合物和稀土溶液;磷酸鈦鋯混合物處理后用于氨氮廢水處理;利用所述稀土溶液的酸溶解稀土原料或稀土氧化物,并進入稀土萃取分離體系;稀土溶液中的稀土形成稀土氧化物、稀土碳酸鹽或稀土氫氧化物;本發明使氧氯化鋯生產線鋯元素的綜合回收率提高至95%。設備簡單,易控制,適用于生產化生產,成本低,即保護了生態環境,又產生了經濟價值。
本發明公開一種碳硅泥巖型鈾礦石細菌浸鈾方法,包括以下步驟:(1)將有機碳含量大于等于12.57%,硫含量大于等于1.18%,鐵含量大于等于4.19%的碳硅泥巖型鈾礦石破碎至粒度小于30mm;(2)從目標碳硅泥巖型鈾礦區采集的酸性礦坑水及鈾礦石中富集獲得了活性混合菌群,該混合菌能在pH為1.7?2的環境中,二價鐵氧化速率達0.22±0.02g/(L·h);(3)將破碎后的礦石裝入試驗柱,進行硫酸酸化浸鈾;(4)將制備的細菌氧化劑噴淋至酸化預浸出后的礦石中進行細菌氧化浸鈾;(5)將吸附尾液循環噴淋至細菌氧化浸出后的鈾礦石中進行尾液氧化浸鈾。具有能耗低、鈾回收率高、環境友好等特點。
一種碳酸鈰中間體的制備方法,其特征是在氯化鈰溶液中添加3-5%的晶狀碳酸鈰,然后升溫至50-60℃,先添加NH4HCO3溶液讓氯化鈰溶液部分沉淀(20-80%),再添加NH4HCO3和NH4OH等摩爾比的混合沉淀劑,pH=6-7條件下完全沉淀,然后升溫至80-85℃,攪拌15-20min,過濾,抽干可得碳酸鈰中間體。本發明工藝簡單、制備時間短、成本低,可制備出中位粒徑1μm的超細氧化鈰。?
本發明公開了一種采用濕法煉鎢的廢渣做原料生產石膏晶須的方法,其特征在于,將采用濕法煉鎢的廢渣中的氧化鈣轉化為氯化鈣后最終與硫酸反應生成石膏晶須,采用鹽酸為工作介質循環使用,利用粉狀氫氧化鈣除磷,除鐵,除錳,在結晶的過程中添加了親水性較強的果膠,改善石膏晶須的親水性和韌性。本發明采用了濕法煉鎢的廢渣做原料生產石膏晶須。將煉鎢的廢渣這一很難處理并污染環境固體廢物變廢為寶,即保證了環境,又能通過調整浸出液的pH值,分別分離煅燒可以得到磷酸、鐵粉、錳粉,最后得到產品石膏晶須,是將化工生產和濕法治金的有機結合的新的工藝路線,本發明產品石膏晶須可以代替闊葉木漿應用在造紙行業上面。
中冶有色為您提供最新的江西有色金屬濕法冶金技術理論與應用信息,涵蓋發明專利、權利要求、說明書、技術領域、背景技術、實用新型內容及具體實施方式等有色技術內容。打造最具專業性的有色金屬技術理論與應用平臺!