本發明公開了一種從電解錳陽極泥選擇性除鉛的方法,該方法包括步驟:(1)將電解錳陽極泥與乙酸鈉溶液混合,通過熱球磨進行浸鉛操作,得到熱球磨濃漿;(2)用水沖洗并稀釋步驟(1)所得的熱球磨濃漿,熱球磨稀漿經固液分離后,得到脫鉛陽極泥和鉛浸出液;(3)將硫化鈉加入至步驟(2)所得的鉛浸出液,進行硫化沉鉛操作,硫化沉鉛后生成物經固液分離后得到硫化鉛沉淀和沉鉛母液;(4)將步驟(3)所得的沉鉛母液進行蒸發濃縮;(5)將步驟(4)所得的濃縮液,在不高于15℃的溫度下結晶并分離出硫酸鈉晶體,得到脫硫乙酸鈉溶液。本發明可以顯著提高除鉛效果,浸出過程不改變錳離子價態,而且可減少三廢排放。
本發明涉及一種銅電解液開路鐵離子的方法,包括電解液過濾工序、電解液萃取工序,電解液除油工序和萃取劑反萃工序;電解液萃取工序采用P204萃取液與260#煤油按2:3的體積比混合的有機溶劑作為萃取劑,萃取工藝采用3級逆流萃取方式萃取銅電解液中的鐵。整個壓濾、萃取、反萃、除油的過程都可以在常溫下操作,無需加熱,也不用對電解液進行中和處理,操作方便。
本發明屬于鎢冶煉加工領域,具體公開了一種對鎢冶煉除鉬渣進行回收利用的方法,該方法通過步驟A?E,實現了鎢冶煉除鉬渣中鎢、鉬、銅三種有價金屬的完全回收,其步驟大致為:先使除鉬渣中的鎢溶解,再進行固液分離實現了鎢的回收,再通過NaOH和KOH的混合溶液進行鉬溶解,再進行固液分離實現了銅的回收,又通過蒸發結晶,再進行固液分離實現了鉬的回收。該方法不僅成本低,而且污染少,同時還能實現鎢冶煉除鉬渣中鎢、鉬、銅三種有價金屬的完全回收。
本發明提供一種濕法制備高純氧化鋅的方法。通過次氧化鋅和鹽酸反應生產氯化鋅,除雜后和碳酸氫銨中和反應成堿式碳酸鋅,再經800℃煅燒成氧化鋅,氧化鋅再經沸水煮一小時,過濾洗滌后再800℃煅燒氧化鋅,可制得99.9%高純氧化鋅。本發明工藝簡單,成本較低,產品具有顆粒細,純度高的特點,此外副產物氯化銨母液經濃縮加工后,可作為氯化銨產品出售,經濟效益高。
本發明涉及一種從鎢冶煉除鉬渣中回收鉬和銅的方法,包括以下步驟:球磨、浸出鉬、沉淀鉬、浸出銅以及銅電積的工序,除鉬渣經過堿性浸出鉬,鉬進入至浸鉬液,銅在浸鉬渣中,實現了鉬和銅的分離,浸鉬液加入氯化鈣或氫氧化鈣沉淀鉬得到鉬酸鈣產品,浸鉬渣經過加壓氧化浸出銅,得到含銅溶液,含銅溶液經過電積,得到陰極銅產品。本方法具有技術成熟,環境友好,金屬回收率高等優點。
二進三出滿載分餾萃取分離釤銪釓富集物的方法,是以P507為稀土萃取劑,以釤銪釓富集物為原料,第三出口設于二進三出分餾萃取體系的萃洗段,在洗滌段和反萃段之間設有以N235為萃酸劑、TBP為破乳劑的萃酸段;通過N235的萃酸作用消除氫離子的副作用。與現有釤銪釓富集物Sm/Eu/Gd分離工藝相比,能大幅度降低稀土分離工藝過程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降52.8%~54.1%,鹽酸的消耗量下降12.6%~15.1%;稀土萃取分離工藝過程的廢水排放量大幅度減少,稀土分離的綠色化程度大幅度提高;萃取槽級數可減少112.6%~15.1%,稀土萃取分離工藝的總投資下降;釓產品的質量有提高。
二進料口滿載分餾萃取分離稀土的工藝方法,是以P507為稀土萃取劑,在二進料口分餾萃取分離工藝中設有以N235為萃酸劑、磷酸三辛酯為N235有機相破乳劑的萃酸段,通過N235的萃酸作用,可消除氫離子的副作用,既保證了稀土分離系數不會降低,又保證了二進料口分餾萃取體系中稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。與現有二進料口分餾萃取工藝相比,能大幅度降低稀土分離工藝過程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降39%~51%,鹽酸的消耗量可下降17%~26%;稀土萃取分離工藝過程的廢水排放量大幅度減少,稀土分離的綠色化程度大幅度提高;萃取槽級數可減少32%~38%,稀土萃取分離工藝的總投資下降。因此,分離成本顯著下降。
二進三出分餾萃取分組分離中釔富銪礦的方法,是在1個分餾萃取體系中設有2個稀土料液進料口和3個稀土產品溶液出口;中釔富銪礦的氯化稀土料液分為2份,并在不同的進料口進入分餾萃取體系;第三出口設于萃洗段水相,獲取3種產品。以P507為萃取劑,二進三出分餾萃取中釔富銪稀土礦~Nd/Sm~Dy/Ho~分組分離方法,獲取輕稀土元素“La~Nd”產品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”產品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物產品。與現有P507萃取洗滌段水相三出口~Nd/Sm~Dy/Ho~分組分離工藝相比較,本發明的皂化堿消耗量下降28%~36%,洗滌酸消耗量下降34%~42%;分離成本低,綠色化程度高。
本發明公開了一種采用大型自移橋式布料機進行筑堆或廢石排棄的系統及方法,主要設備包括依序設置的破碎設備、固定式膠帶輸送機、帶卸料車的固定式膠帶輸送機、輕便式膠帶輸送機、移置式膠帶輸送機、自移橋式布料機。所述筑堆或廢石排棄方法為物料破碎后采用多段膠帶輸送機及卸料車進行輸送,在系統末端設置自移橋式布料機,通過自行行走在堆浸場或廢石場內進行排料,當完成一層排料后,自移橋式布料機可自行修筑上升至上一層通道,自動完成升層。采用堆浸場筑堆或廢石排棄系統進行筑堆或廢石排棄時,具有對堆浸礦堆頂部礦石滲透性影響??;系統可靠度高;占地面積??;節能、環保;輸送量大且經營費用低等優點。
本發明公開一種從多金屬酸性水中回收鎳鈷的方法,包含以下工藝步驟:a、富集:以鎳鈷含量不小于3.5毫克/升的酸性廢水為原料,經過濾后,進入裝有離子交換器進行交換反應,經過離子交換循環,產生鎳鈷含量高于300毫克/升的鎳鈷富集液;b、預處理:富集液中加入雙氧水和碳酸鈣粉,除去鐵、鋁等離子;c、硫化:預處理后的富集液中加入碳酸鈉與硫化物質,攪拌后進入沉淀池,加入絮凝劑后,經濃縮、壓濾加工,產出碳酸鎳鈷和硫化鎳鈷產品。本發明通過合理的工藝設計,使用常用化學藥品和物理方法,將多金屬酸性廢水中的鎳鈷提取出來,減少了環境污染,并且能有效回收鎳、鈷等稀有金屬資源;生產過程中工藝參數易于控制,不會產生新的環境污染。
本發明公布了一種利用反應結晶沉淀技術制備晶狀碳酸稀土的工藝方法,按照稀土與沉淀劑的結晶沉淀反應特征,控制適宜的pH值,在有晶種的存在下,同時將料液和沉淀劑按一定比例和速度加入沉淀反應器中,使沉淀向結晶沉淀形成反應方向進行。本工藝方法操作簡單,既可進行間歇操作更適合于連續化生產,所得沉淀結晶性能好,純度高,脫水性能好,無明顯氣泡產生,碳銨利用率高,可進一步降低生產成本,適用于各種稀土料液的沉淀處理。
本發明公開了一種碳化焙燒降低稀土氧化物中硫酸根含量的方法,通過將含硫酸根的稀土沉淀產物與碳源、水進行混合制成粉漿后造球,將造好的球放入馬弗爐中進行升溫焙燒,最終可以獲得硫酸根含量低于2%的稀土氧化物。該方法通過控制反應中碳、水、硫酸根的比例,在一定升溫速率和焙燒溫度下使硫酸根還原變成二氧化硫,從而起到降低稀土氧化物中硫酸根含量的作用,具有操作簡單、易規?;?、成本低等優點。
本發明公開了一種超細浸出渣的多級逆流連續洗滌方法。本發明的方法,包括步驟:A、將超細浸出渣礦漿泵入1#分離柱進料口,礦漿中富含浸出金屬離子以及浸出劑;B、同時泵入絮凝劑,控制絮凝劑加入量,使絮凝劑與超細浸出渣礦漿混合均勻;C、在分離柱進洗水口泵入洗水;D、調節流量,控制分離柱溢流口的上清液溢流速度;E、在沉降渣達到分離柱柱身體積的三分之二時排渣4?6cm高度;F、重復步驟D,實現連續洗滌;G、將步驟D排出的洗后超細浸出渣泵入2#分離柱,重復步驟A?E,即可達到2級逆流洗滌;H、增加3#、4#、5#....10#分離柱,重復步驟A?F實現多級逆流連續洗滌。本發明可以快速高效的洗出浸出渣中的夾帶物,并且設備投資小,洗滌水利用率高。
本發明涉及硫化鈷銅礦焙燒領域,提供一種硫酸化焙燒硫化鈷銅礦的新工藝。硫化鈷銅礦經破碎機、震動篩、斗式提升機、爐頂料倉、酸化焙燒爐、滾筒式水冷,得成品焙砂料,所述酸化焙燒爐通過羅茨風機送風進爐,所述酸化焙燒爐含SO2煙塵依次經旋風收塵器、電收塵器進入硫酸系統制酸,所述旋風收塵器、電收塵器所除煙塵經螺旋運輸至前述滾筒式水冷階段,所述滾筒式水冷階段設有溢流口排出焙砂。本發明解決了酸化爐酸化焙燒條件、硫化鈷銅礦進爐粒度,控制含SO2煙塵危害,從而確保成品焙砂質量及焙砂料銅鈷浸出率≥96%。
本發明提供一種銀的浸出方法,所述的銀的浸出方法是先將含銀物料用亞硫酸鈉選擇性浸出,使銀形成穩定的配合物的形式進入浸出液;含銀的浸出液通入二氧化硫后使浸出液中的銀與氯形成氯化銀沉淀,實現脫除浸出液中氯的目的;沉淀后的浸出液再加入氫氧化鈉調節溶液pH值,實現亞硫酸鈉再生后返回用于含銀物料的選擇性浸出;上述過程得到的氯化銀沉淀再經冶金純化處理和還原后得到粗銀粉。與現有技術相比,本發明具有對原料的適應性強,操作簡單,銀的浸出效果好,分銀渣含銀低于0.5%以下;浸出劑可循環利用,廢水排放量少,成本低;產出的粗銀粉純度高,含銀達到99%以上,經濟效益好等優點。
本發明公開了一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產方法,該方法以硫酸鎳或氯化鎳中的一種或兩種為鎳鹽原料,溶解于水中形成含鎳鹽的水溶液,接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨或氯化銨中的一種或兩種銨鹽,再加入氨水,配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系;在緩沖溶液體系中加入表面活性劑,然后依次在緩沖溶液體系中加入起始鎳粉和水合肼,成為含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物,在常壓下將混合物加熱;或者在混合物中再加入硼氫化鉀、硼氫化鈉、氯化鈀或硝酸銀水溶液中的一種,然后再在常壓下將此混合物加熱;反應完后,將溶液中的金屬鎳粉過濾、洗滌、真空干燥,得到大比表面積高純度超細鎳粉產品,含鎳質量大于99.5%,比表面積為12~32m2/g。
一種錸酸銨提純方法,包含以下步驟:a、將錸酸銨加入水洗滌,除去錸酸銨中夾帶的有機物;b、將洗滌后的錸酸銨離心脫水;c、將脫水后的錸酸銨加熱水溶解;d、錸酸銨溶液中加入過氧化氫溶液;e、去除溶液表面泡沫后過濾,將過濾后的錸酸銨溶液低溫結晶,結晶物經脫水、干燥處理得到高純度錸酸銨產品。本發明將錸酸銨粗產品經洗滌后,使夾帶的萃取劑極大減少,并通過引入過氧化氫溶液使不易除去的低價態Fe、Cu等金屬離子轉為易除去的高價態Fe、Cu等金屬離子而除去Fe、Cu等金屬雜質,同時使低價態錸鹽轉為高價態的錸鹽,保證了錸酸銨產品的純度,提高了錸綜合回收率,通過本方法制備的錸酸銨產品純度在99.995%以上。
一種提取鎳和/或鈷的方法,包括堆浸工藝和常壓加溫攪拌浸取工藝,其特征在于,褐鐵礦型礦石采用常壓加溫攪拌浸取;而蛇紋石型礦石采用堆浸法浸取。根據本發明,將紅土鎳礦中蛇紋石型礦石和褐鐵礦型礦石分別采取不同的浸出工藝,蛇紋石型礦石采取堆浸工藝,以獲得較快的浸取速度,褐鐵礦型礦石采用常壓加溫攪拌工藝浸出,避免了堆浸速度極慢、浸取周期長的問題。
本發明公開了一種萃取劑功能化磁性納米吸附材料及制備方法和應用,所述吸附材料是以磁性納米顆粒為基體,利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能,通過簡易的化學方法將萃取劑固定在磁性納米顆粒表面,使所述吸附材料具有吸附能力的同時也有磁性,將所述吸附材料用于吸附分離稀土離子時,可有效提高吸附平衡后的固液分離效率;此外,本發明所述吸附材料的制備方法還克服了磁性吸附材料表面改性困難的缺點,借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性,可快速、高效的不同類型的萃取劑包覆在磁性納米粒子表面,提高了所述吸附材料的制備效率,擴大了被包覆萃取劑的可選范圍,豐富了吸附材料的用途。
一種高致密(LaxCa1-x)B6固溶體多晶陰極材料及其制備方法,屬于稀土、堿土硼化物陰極材料技術領域。本發明所提供的方法以LaB6和CaB6粉末為原料,采用球磨、真空熱壓燒結,最高燒結溫度1700-1900℃,合成(LaxCa1-x)B6固溶體多晶,其中,0.1≤x≤0.9,該方法將多元稀土、堿土金屬硼化物粉末合成和燒結致密化兩個過程合二為一,簡化制備流程,提高致密度和發射性能,且降低生產成本,適合工業生產和應用。根據本發明提供的制備方法獲得的(LaxCa1-x)B6固溶體多晶陰極材料具有單相、高致密度的特點,可應用于等離子體源、電子束焊機、電子束曝光機、場發射陣列等設備中。
本發明公開一種堿性鈾礦石去堿方法,其特征在于:采用鹽酸去堿,鹽酸去堿實質上以去除碳酸鈣為主,鹽酸去除碳酸鈣進程的衡量指標為硫酸鈣不發生沉淀的浸出液鈣含量的邊界值。鹽酸去堿的工藝條件:起始階段采用10g/L的鹽酸溶浸液和浸出液換液pH控制值為4的工作條件。該去鈣工藝條件工作效率較高、較省酸。平均液計鈣清除率36.6%,碳酸鈣去除率可達65-90%,浸出液中鈣含量低于50-550mg/L,平均耗酸率13.39%,平均去鈣周期51d,而且消除了硫酸鈣沉淀的威脅。
本發明提供一種以氟鈮酸為原料制備氫氧化鈮沉淀的方法,其針對現有工藝的不足,采用在密閉體系中一定的壓力條件下通入氨氣,制得氫氧化鈮沉淀物,包括氟鈮酸原料,其是在密閉的反應裝置中,于一定的反應溫度和壓力及溶劑存在條件下,將含有氟鈮酸的溶液在密閉的反應體系中使氨氣和氟鈮酸進行反應,制得氫氧化鈮沉淀物;既加快了反應速度,同時又能夠實現對通入氨氣量的控制,最大限度地節約了生產成本,由于沒有氨氣的逸出,突破了目前在敞開體系下通氨中和的做法,實現了氨氣的零排放,不會對環境的污染問題。
一種預分高純三出口萃取法,屬于溶劑萃取分離稀土工藝技術。本發明包括預分工藝和高純三出口萃取分離工藝。預分萃取段1、預分洗滌段和預分萃取段2構成預分工藝。高純三出口工藝以第三出口分界,靠出口水相側為難萃分離段,靠出口有機相側為易萃分離段。本發明采用預分離萃取原理,通過對多組分原料的預分再以多口進入高純三出口工藝??刂祁A分萃取段1和預分萃取段2的出口水相含易萃組分A很低,及控制預分洗滌段的出口負載有機相含難萃組分C很低,可使第三出口獲得高純產品,從而提高中間產品品質和直收率。本發明的整體工藝處理能力提高,萃取劑和稀土金屬存槽量降低,且易于控制使產品穩定,酸堿消耗及廢水排放量減少,有利于綠色環保。
一種醋酸鈰的制備方法,包括以下步驟:用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液,溶解完全后通過調節pH值和溫度進行水解除雜;將獲得的硝酸鈰料液進行過濾凈化;以碳銨為轉化劑,將過濾凈化好的硝酸鈰料液轉化為精制碳酸鈰,再經醋酸轉型結晶出醋酸鈰,過濾后進行干燥得到醋酸鈰產品。根據本發明制得的醋酸鈰產品純度高,稀土純度>99.99%。非稀土雜質低,普遍非稀土雜質<10ppm。Cl-<10ppm,SO42-<10ppm。
一種細粒度高堆密度球形稀土碳酸鹽及其氧化物的制備方法,利用二氧化碳氣泡的軟模板作用,使先期形成的無定型納米氫氧化稀土沉淀顆粒聚集在二氧化碳氣泡上,隨后發生氫氧化稀土向堿式碳酸稀土的結晶轉化,得到大小均勻的球形聚集體顆粒,經高溫煅燒可以得到球形氧化稀土顆粒。反應溫度從30℃到100℃,壓力從常壓到10個大氣壓。所用的堿是銨及鉀鈉的氫氧化物,反應過程中堿的加量必須控制在使稀土完全沉淀理論量的98%以下,采用本方法制備的堿式碳酸稀土具有球形外觀,粒度在0.5-5微米之間,中位粒徑在1-2微米之間,稀土含量高,干燥煅燒所需的能耗少,堆密度大,是很好的熒光材料、拋光材料和金屬材料的前軀體原料。
一種生物浸出法回收廢舊鋰離子電池中有價金屬的方法,其方法步驟為:(1)鋰離子電池電極材料的處理;(2)細菌的馴化培養;(3)金屬的細菌浸出。本發明的技術效果是:為廢舊鋰離子電池資源化處理提供了一條新的途徑;基本實現無能量消耗和污染零排放,工藝簡單,具有較高浸出效率。
本發明屬于儲氫合金制備技術領域,具體公開了一種含鋁含釔元素的儲氫合金及其制備方法。本發明先將Ca、Al和鈣熱還原釔渣混合,進行反應,反應完成后澆鑄,得到鋁釔合金。然后將鋁釔合金、La、Ce、Ni、Co、Mn和Zr混合進行高溫熔煉,熔煉完成后真空退火得到含鋁含釔元素儲氫合金。本發明含鋁含釔元素儲氫合金的制備方法以鈣熱還原釔渣作為原料,降低了含鋁含釔元素儲氫合金的制備成本,同時保證了含鋁含釔元素儲氫合金的吸放氫性能、放電比容量和循環穩定性。
本發明公開了一種效率高的仲鎢酸銨生產用蘇打壓煮裝置,包括底板,底板的頂部設置有壓煮器,壓煮器的底部固定連接有加熱層,加熱層底部的兩側均固定連接有支腿,支腿的底部與底板的頂部滑動連接。本發明通過第一電機、螺桿、螺紋塊、第一銷軸、第一傳動桿、第二銷軸、第二傳動桿、第三銷軸、傳動框和傳動柱的配合使用,通過傳動框推動傳動柱左右移動,傳動柱帶動支腿左右移動,支腿帶動壓煮器左右移動,達到均勻混合壓煮的效果,該效率高的仲鎢酸銨生產用蘇打壓煮裝置,解決了現有的壓煮裝置在混合壓煮時底部的物料容易沉淀,不易被攪拌到的問題,增強了壓煮裝置的實用性,增強了仲鎢酸銨生產加工的效率。
一種從低濃度含銨稀土溶液中去除氨氮并回收稀土的方法,測定溶液中的氨氮和稀土含量,按氨氮與有效氯的重量比1:7-1:9加入次氯酸鈉、次氯酸鈣和次氯酸中的一種或其組合,同時加入對稀土離子具有良好吸附能力的細顆粒固體吸附劑;繼續攪拌,調節pH任其澄清,使吸附劑等沉淀物一起沉降,過濾或將上清液放入另一儲液中轉池;濾液陳放1-24小時,測定溶液、pH值、氨氮含量、稀土含量和有效氯含量,達標后進入排放池;將得到的沉降或泥漿放入解析池,用酸或酸鹽混合液解析稀土,上清液轉入沉淀池進入稀土回收工序,不溶物主要是細粒吸附劑。本方法簡單易行,材料成本低,處理效果好,能夠滿足絕大多數低濃度含氨稀土廢水的處理要求。
滿載分餾萃取分離稀土的工藝方法,是以P507或P204為稀土萃取劑;在分餾萃取分離工藝中設有以N235為萃酸劑、混合醇為N235有機相調節劑的萃酸段;以pH值1~4的易萃稀土組分溶液為洗滌液;通過萃酸段中N235的萃酸作用,從而消除氫離子洗滌的副作用,既保證了稀土分離系數不會降低,又保證了分餾萃取體系中萃取劑的萃取量為滿載。與現有分餾萃取分離工藝相比,能大幅降低稀土分離工藝過程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降34%~62%,鹽酸的消耗量下降16%~29%;稀土萃取分離工藝過程的廢水排放量大幅減少,稀土分離的綠色化程度大幅提高;萃取槽級數減少22%~46%,稀土萃取分離工藝的總投資下降;分離成本顯著下降。
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