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高效制備超凈高純硫酸的方法與流程

1216   編輯:中冶有色網   來源:季華實驗室  
2023-10-27 14:44:08
1.本發明屬于硫酸加工領域,具體涉及一種高效制備超凈高純硫酸的方法。 背景技術: 2.隨著半導體材料的迅速發展,對超凈高純試劑的品質和需求也不斷上升,在集成電路的生產過程中,超純試劑可以清洗和刻蝕芯片及硅圓片的表面,并且揮發后不會殘留金屬、水、有機及機械雜質,超純硫酸已經被廣泛地應用到半導體材料、集成電路的生產工藝中,其加工尺寸逐漸進入亞微米、深亞微米時代,對半導體材料的成品率、電性能及可靠性具有十分重大的影響,各項指標要求達到國際半導體設備和材料組織制定的semi c12標準,即主體含量大于99.80%,水含量低于50ppm,陽離子含量低于0.1ppb,陰離子含量低于50ppm。 3.超純硫酸又稱高純硫酸、電子級硫酸,屬于超凈高純試劑,是半導體行業常用的八大超純化學材料之一,也是微電子技術發展過程中不可缺少的關鍵基礎化學試劑之一。超純硫酸的消耗量位居ic行業第一,廣泛應用于半導體、超大規模集成電路的裝配和加工過程,主要用于硅晶片的擴散、腐蝕、清洗等工藝,可有效除去晶片上的雜質顆粒、無機殘留物和碳沉積物。電子級硫酸的純度和潔凈度對電子元件的成品率、電性能及可靠性有著重要的影響。隨著ic的加工尺寸邁入納米時代,從28nm到目前正在攻克的14nm工藝,對與之配套的超凈高純硫酸提出了非常高的要求,要求顆粒和雜質含量降低1~3個數量級,達到國際半導體設備和材料組織制定的semi c12標準,其中金屬陽離子含量小0.1ppb,顆粒大小控制在0.5μm以下。 4.目前,超高純硫酸通常以工業級硫酸作為原料精餾過濾精制而成。由于硫酸沸點高(338℃)存在著能耗高、反應器材質要求高等問題。但用于微電子行業的超高純硫酸對其中金屬雜質含量、陰離子含量的要求已達ppb限量,甚至已達ppt限量,對產品中塵埃顆粒的限量也有明確的要求,現有的生產工藝已經無法滿足要求。組合膜法制備超高純硫酸的方法,通過微孔膜吸收、兩級微孔膜濾芯過濾、超濾膜過濾器精濾的組合處理,去除制備的硫酸溶液中的有色物質、懸浮顆粒、金屬離子、陰離子等雜質,獲得了符合smeic12標準的超高純硫酸產品。 5.現有技術中,超純硫酸的制備方法主要由精餾法和氣體吸收法。其中,精餾法能耗大,成本高,有些雜質難以除去,產生的廢氣、酸霧對人體有害,不利于環境保護,只適合于小規模生產。而氣體吸收法是提純三氧化硫氣體,然后再用超純水或
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