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石墨烯/硅復合微球及其制備方法

1143   編輯:中冶有色網   來源:廣東思泉新材料股份有限公司  
2023-12-07 14:00:41
權利要求書: 1.一種石墨烯/硅復合微球,其特征在于,所述石墨烯/硅復合微球為石墨烯殼層包覆硅粒子的核殼結構;石墨烯殼層為中空褶皺結構,厚度為1-10nm;硅粒子的直徑為10nm~ 3um;石墨烯殼層與硅粒子之間貼合;石墨烯殼層具有彈性,可以膨脹收縮以適應硅顆粒的體積膨脹。 2.如權利要求1所述的石墨烯/硅復合微球,其特征在于,所述石墨烯/硅復合微球中的石墨烯殼層具有孔洞結構。 3.一種制備如權利要求1或2所述的石墨烯/硅復合微球的方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟S1,將氧化石墨烯褶皺微球用水合肼蒸汽熏蒸,然后轉移到水合肼溶液中還原,得到還原后的石墨烯微球; 步驟S2,將步驟S1所述的還原后的石墨烯微球進行熱處理; 步驟S3,將步驟S2熱處理后的石墨烯微球分散在雙氧水和濃硫酸組成的混合溶液中,靜置,過濾、清洗,然后與硅粉、分散劑一同分散在去離子水和疏水性有機溶劑組成的復合溶液中;取出所述復合溶液上層懸浮的石墨烯復合微球,然后脫水干燥; 步驟S4,將步驟S3脫水干燥后的石墨烯復合微球在反應爐中以2 10℃/min的速度升溫~到300 600℃;然后以低于10℃/min的速度升溫至1300 1450℃,保溫一段時間后,以500~ ~ ~ 2000℃/min的速度加熱到2000℃以上,得到閉合的石墨烯/硅復合微球。 4.如權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟S1中所述的熏蒸溫度為10 120℃度,熏~蒸時間為1 12h;所述水合肼溶液的體積分數為10 60%,所述還原的時間為1 12h。 ~ ~ ~ 5.如權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟S2所述的熱處理工藝如下:以10 50℃/~min的速度快速升溫到300 400℃,然后以低于10℃/min的速度緩慢升溫到1600 1800℃,保~ ~溫一定時間。 6.如權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟S3中,所述的雙氧水的質量分數為30~ 50%,濃硫酸的質量分數為98%;所述的雙氧水和濃硫酸的體積比1 4:10;所述過濾步驟篩選~出尺寸在1-10um的石墨烯微球。 7.如權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟S3中,石墨烯微球、硅粉、分散劑按照質量比1:2~20:0.1~0.5分散在去離子水和疏水性有機溶劑組成的復合溶液中,攪拌0.1
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