內蒙包頭有色金屬濕法冶金技術理論與應用

高純無水氯化稀土的制備方法 882     

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本發明涉及稀土材料制備技術領域，具體涉及一種高純無水氯化稀土的制備方法，所述方法包括如下步驟：(1)將氧化稀土與氯化銨混合，加熱反應，得到混合物A；(2)將混合物A與鹽酸混合，得到溶液B；(3)將溶液B進行濃縮、干燥，得到固體C；(4)將固體C進行程序升溫，即得。本發明具有收率高、純度高且含水量低的優點。

稀土萃取分離工藝的改進及廢液的循環利用方法 1192     

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將水洗段、反萃段、洗滌段(萃取段)的水相連通， 將水洗余液與反萃余液合并直接作為洗滌液，可有效地降低反 萃余液中的剩余酸度，節約無機酸的用量、提高稀土收率，同 時可減少設備投資，簡化操作程序。用反萃余液經碳酸氫銨將 稀土沉淀后的沉淀濾液代替純水洗滌萃取劑，可實現廢水中氯 化銨的自濃縮，萃取劑氨(鈉)皂廢液的循環使用，可減少廢液 的處理量，提高廢液中 NH4 +的濃度及銨(鈉)離子含量，同時可以降低萃取 劑的消耗和廢液處理的費用。

直接萃取法制備熒光級氧化銪 865     

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以氨化2-乙基己基單2-乙基己基磷酸脂 (P507)為萃取劑、以銪釓富集物為原料、在鹽酸介質 中，不引入任何還原劑，采用二段多級分離。直接萃 取制備螢光級氧化銪和99％氧化釓，收率大于 95％，工藝過程連續、設備簡單、化工試劑消耗低、用 本發明生產的螢光級氧化銪所制備的彩電紅粉，質 量達到了彩色顯象管廠的生產要求。

稀土礦物與硫酸的混料裝置及混料方法 1177     

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本發明公開了一種稀土礦物與硫酸的混料裝置，包括：機架、混料機主體、攪拌裝置和加熱裝置，混料機主體兩端分別固定在兩側的機架上，混料機主體包括筒狀的雙層殼體，進料口、出料口和尾氣出口設置在外殼上；進料口、尾氣出口位于外殼的上部，進料口位于外殼的首端，出料口位于下部并位于外殼的尾端；攪拌裝置包括：槳葉、電動機和兩根攪拌軸，攪拌軸位于外殼內部，兩端伸出分別外殼兩端并連接在機架上，槳葉連接在攪拌軸的外壁上；電動機固定在機架上，電動機的轉軸與攪拌軸的端部相連接；加熱裝置包括：控溫部件和加熱隔層，加熱隔層位于雙層殼體內部。本發明還公開了一種稀土礦物與硫酸的混料方法。本發明能夠有效的防止了物料粘壁。

芒廷帕斯稀土礦資源綜合利用的方法 926     

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本發明公開了一種芒廷帕斯稀土礦資源綜合利用的方法，包括：將稀土精礦與鹽酸溶液攪拌混合，保溫溶解反應；反應結束后，過濾洗滌得到氯化鈣溶液和純化稀土礦物，氯化鈣溶液補充濃鹽酸后繼續處理新的稀土精礦，得到濃縮氯化鈣溶液和純化稀土礦物；純化稀土礦物與硫酸溶液混合，加熱保溫進行液固反應，蒸汽經冷凝吸收為氫氟酸；反應結束后，過濾洗滌得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液在補充濃硫酸后循環處理新的純化稀土礦物；酸浸渣經過水浸、洗滌得到硫酸稀土溶液和水浸渣。本發明能夠高效、低成本地綜合回收稀土、氟、鈣等資源，實現了放射性廢渣減量化與廢水、廢氣資源化處置。

膜處理稀土工業廢水的方法 986     

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本發明涉及一種膜處理稀土工業廢水的方法，本發明以稀土生產工藝中產生的廢水為處理對象，首先除油除雜，主要除去萃取劑、鈣、稀土，防止污染膜。第二步精密過濾，主要除去肉眼不可見的懸浮物。第三步是采用納濾膜濃縮廢水。得到的透析水水質較好，可以用于生產工藝中。得到的濃水鹽含量富集明顯，可以集中排放，也可以蒸發結晶回收鹽類。

制備碳酸稀土的新方法 938     

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本發明提供了制備碳酸稀土的新方法,適于濃度范圍相當廣泛的氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液,通過改變操作方法和控制反應溶液的溫度及pH值,達到所制備的碳酸稀土沉淀顆粒大,雜質少的目的,利用該發明大大縮短了沉淀碳酸稀土的操作時間,簡化了操作程序,降低生產稀土氧化物的成本,加快了過濾洗滌速度,減少烘干時間,節約能源,提高了碳酸稀土的收率和純度。

白色氧化鈰的制備方法 1018     

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本發明是一種制備白色氧化鈰的方法。本發明的技術特點是以碳酸鈰或其他鈰類化合物為原料，經氟化處理，再經焙燒、冷卻處理，可以得到白色氧化鈰，其真比重為6～8g/cm3，TREO≥85％，CeO2/TREO≥90％Pr6O11/TREO＜1％，可用作為拋光材料。

用植物沉淀劑制備氧化釤的方法 1075     

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本發明涉及一種用植物沉淀劑制備氧化釤的方法，包括步驟：在反應釜中加入釤溶液，加熱至25～100℃，然后加入植物沉淀劑，得到混合反應體系；調節混合反應體系的pH值為6～8，得到白色晶型沉淀；將白色晶型沉淀與母液靜置陳化；將靜置陳化后的白色沉淀過濾、洗滌，再進行灼燒，得到氧化釤產品。本發明提供的制備方法，工藝簡單，操作方便，品質高、成本低，沉淀廢水不含氨氮，不會造成水體的污染，綠色環保，沉淀物晶型好，易過濾洗滌，灼燒后得到的氧化釤產品純度高，適用于規?；I生產。

稀土工業廢水處理及循環利用的工藝方法 1209     

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本發明涉及一種稀土工業廢水處理及循環利用的工藝方法，本發明以稀土生產工藝中產生的硫酸鎂廢水為原料，首先加入沉淀劑除硫酸根，采用的沉淀劑生石灰、熟石灰或氯化鈣回收鎂，得到純度大于90%的氫氧化鎂產品及氯化鈣溶液。氫氧化鎂產品可用于萃取劑皂化，氯化鈣溶液可用于稀土焙燒礦浸出。浸出后的稀土浸液進入P507全撈轉型工藝，得到的稀土溶液進入下步稀土萃取分離工序。產出的廢水繼續采用本發明的方法處理。如此，可實現全撈轉型工藝內廢水零排放、鎂資源回用，REO回收率與使用新水浸出相當。

酸法稀土焙燒礦高效全界面泵浸出的方法 780     

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本發明涉及一種酸法稀土焙燒礦高效全界面泵浸出的方法，其特征是：將酸法稀土焙燒礦與水混合調漿浸出，浸出漿液經重力沉降分離得到細粒漿液和粗粒漿液，粗粒漿液采用多級泵浸結合多級槽體緩沖浸出，一級泵連一級緩沖槽，一級緩沖槽再連二級泵，以此類推，最后一級泵實現漿液浸出后，與細粒漿液合并，固液分離。分離溶液為硫酸稀土料液，渣則繼續通過稀酸快速洗滌、固液分離得到酸洗液與外排渣，酸洗液循環浸出稀土焙燒礦。本發明可有效提高焙燒礦中稀土的浸出效率與浸出率，節約設備、能耗、勞動成本等。

從白云鄂博尾礦中提鈮的方法 1175     

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本發明公開了一種從白云鄂博尾礦中提鈮的方法，(1)將原料與氟化氫銨混勻后進行焙燒；(2)按焙燒礦與鹽酸質量體積比1.0︰6.0～10.0進行酸浸；(3)把步驟(2)得到的酸浸渣與氫氧化鉀或碳酸鉀、助熔劑均勻混合，在600～1100℃下對該混合物焙燒90～180min；(4)熱水浸出步驟(3)得到的焙燒礦，靜置、過濾，得到浸出渣和含鈮的浸出液。本發明的優點：提鈮工藝簡化，鈮的浸出率達到了98%以上，且能得到多種副產品，無廢水排放，對設備要求低，具有一定的環境效益。

濃硫酸提取含氟稀土礦物中稀土、氟和釷的方法 1216     

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本發明公開了一種濃硫酸提取含氟稀土礦物中稀土、氟和釷的方法，包括：將含氟稀土礦物與濃硫酸混合；單一含氟稀土礦物或混合稀土精礦含有稀土氧化物的質量百分含量為50?70％，濃硫酸的H2SO4質量百分含量＞90％，含氟稀土礦物與濃硫酸按照重量比為1:0.6?1.0；混合物在120?180℃條件下灼燒反應120?300min；灼燒后的反應產物水浸后，水浸液中和至pH值為3.5?4.5，形成硫酸稀土溶液和鐵釷富集物。本發明通過繼續降低分解溫度，規避了工藝中因焙燒分解溫度過高而出現SO2、SO3、H2SO4、HF和SiF4混合酸性尾氣的問題，實現了礦物高效、清潔、低成本冶煉和資源綜合利用的目的。

在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法 1108     

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本發明公開了一種在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法，包括：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨與工業級氨水按摩爾比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀劑的濃度為3～7mol/L；將混合沉淀劑與晶種置入反應槽中，晶種為以混合硫酸稀土溶液為原料生產的混合碳酸稀土；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液的溫度在20～50℃，將混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應槽中，加入時間為2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5?7為止；沉淀結束后，在攪拌及溫度為30～50℃條件下陳化0.5～2h；沉淀物過濾、洗滌后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸銨的沉淀廢水。本發明能夠減少沉淀廢水產出量。

用植物沉淀劑制備氧化釓的方法 777     

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本發明涉及一種用植物沉淀劑制備氧化釓的方法，包括步驟：在反應釜中加入釓溶液，加熱至25～100℃，然后加入植物沉淀劑，得到混合反應體系；調節混合反應體系的pH值為6～8，得到白色晶型沉淀；將白色晶型沉淀與母液靜置陳化；將靜置陳化后的白色沉淀過濾、洗滌，再進行灼燒，得到氧化釓產品。本發明提供的制備方法，工藝簡單，操作方便，品質高、成本低，沉淀廢水不含氨氮，不會造成水體的污染，綠色環保，沉淀物晶型好，易過濾洗滌，灼燒后得到的氧化釓產品純度高，適用于規?；I生產。

用植物沉淀劑制備氧化銪的方法 834     

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本發明涉及一種用植物沉淀劑制備氧化銪的方法，包括如下步驟：S1：向反應釜中加入稀土(REO)濃度為0.2～1.5mol/L的銪溶液(氯化物溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一種或多種)，加熱至40～100℃，之后加入植物沉淀劑，且植物沉淀劑液體質量與銪溶液中REO的質量比為5～50:1，得到混合反應體系；調節混合反應體系的pH值為6～8，得到白色晶型沉淀。S2：將白色晶型沉淀與母液靜置陳化0.5～72h，將靜置陳化后的白色沉淀經過濾、洗滌后，在850～1100℃灼燒1～12h，得到氧化銪產品。使用本發明提供的方法，氧化銪產品收率和純度高，且沉淀母液廢水不含氨氮，綠色環保，適用于規?；I生產。

低雜質夾帶碳酸鑭或碳酸鑭鈰的制備方法 956     

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本發明涉及一種低雜質夾帶碳酸鑭或碳酸鑭鈰的制備方法，其特征是：以氯化鑭或氯化鑭鈰溶液為原料液，以碳酸氫銨溶液為沉淀劑，在沉淀反應釜底部留新水或碳沉上清液為底液，按照晶種REO：原料液REO為1wt%~10wt%的量加入碳酸鑭或碳酸鑭鈰晶種；20～50℃條件下，將氯化稀土與碳酸氫銨溶液同時加入反應釜中進行沉淀反應，加入速率比值為1:1~3:1，反應結束后，固液分離、水洗滌，即可得到碳酸鑭或碳酸鑭鈰產品。其優點是：通過調整碳酸氫銨沉淀氯化鑭或氯化鑭鈰溶液的進料方式、相對進料速率、沉淀pH值和終點pH值等工藝參數，使錳、銅等不發生沉淀反應，形成的軟團聚少的、晶體粒徑小的、錳、銅雜質包裹少的碳酸鑭或碳酸鑭鈰產品。

提高硫酸法生產稀土產品收率的工藝 938     

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一種提高硫酸法生產稀土產品收率的工藝,解決了目前硫酸法生產稀土產品收率低,水浸液混濁,板框渣中稀土含量高等實際問題,通過對現有工藝流程的改革,各水洗液的閉路使用,使稀土總收率大幅度提高,降低生產成本,提高經濟效益。

協同萃取分離稀土元素的方法 1084     

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本發明涉及一種協同萃取分離稀土元素的方法,該方法以煤油為稀釋劑采用Aliquat?336和TBP為協同萃取劑,萃取分離含有兩種或兩種以上稀土元素的混合氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液中的稀土元素;在萃取槽中至少經過萃取、洗滌和反萃取使稀土元素分離;負載有機相經過反萃洗脫稀土離子后,返回繼續用于萃取,反復循環使用。本發明采用Aliquat336和TBP協同萃取劑不需皂化,萃取過程中不產生氨氮廢水的同時,能夠有效提高稀土元素萃取分離的效果。

使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法 1219     

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本發明公開了一種使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.14～0.24mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質量與硫酸稀土水浸液中溶質質量比為5～50：1，待反應體系pH值為6.5～8.0時，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～24h后，把沉淀過濾、洗滌，得到混合稀土產品。使用本發明使得沉淀廢水中氨氮含量較低。

循環利用硝酸及水生產稀土氧化物的冶煉工藝 1053     

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本發明涉及一種循環利用硝酸及水生產稀土氧化物的冶煉工藝，其特征是：首先利用硝酸對負載稀土的有機相進行反萃，或是將混合或單一碳酸稀土用硝酸溶解得到硝酸稀土溶液，將該硝酸稀土溶液加熱蒸發濃縮得到稀土硝酸鹽和冷凝水，焙燒此稀土硝酸鹽直至全部轉化為稀土氧化物，并用濃縮過程中產生的冷凝水吸收焙燒產生的全部含氮氣體，采用硝酸工業吸收含氮氣體的工藝制取硝酸，再循環利用硝酸重復以上工藝過程，實現循環生產。其優點是：工藝中不消耗化工材料及純水，產生廢物循環利用；工藝過程中不產生廢水和廢渣，解決了稀土沉淀廢水的問題；工藝能耗低；提高了稀土的收率。

從白云鄂博尾礦中富集鈮的方法 1180     

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本發明涉及一種從白云鄂博尾礦中富集鈮的方法，其特征是：包括以下步驟：（1）原料用無機酸浸出；（2）將從步驟（1）得到的酸浸渣焙燒得到焙燒礦；（3）把從步驟（2）得到的焙燒礦用氫氧化鈉溶液浸出，過濾、水洗后得到固體的鈮富集物（用堿浸的方法處理焙燒礦，目的是除去礦中硅、氟、磷等雜質）。其優點是：鈮得到富集，堿浸渣中鈮的品位達到20～30%，回收率達到98%，為冶煉高品位鈮鐵合金提供了合格的原料；采用稀堿液浸出，相較于傳統濃堿液熔融的方法，堿的用量降低了60%，洗水的用量降低了50%；相對于現在技術，本發明不使用高溫高壓設備及高毒性的氟化氫，成本低、操作簡單及操作場所安全環保。

用草本植物沉淀劑制備混合稀土氧化物的方法 1128     

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本發明公開了一種用草本植物沉淀劑制備混合稀土氧化物的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L的混合氯化稀土溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，沉淀劑液體質量與混合氯化稀土溶液中溶質質量比為5～50:1，待反應體系pH值為6～8時，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到混合稀土氧化物產品。使用本發明，沉淀母液廢水不含氨氮，綠色環保，工藝可控性高，適用于工業化生產。

高純氧化鈰的制備方法 749     

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本發明提供了一種高純氧化鈰的制備方法,該方法的特征是將含三價鈰的混合稀土硫酸溶液,通入雙室型電解槽陽極室中,進行直流電解氧化,將三價鈰氧化成四價鈰,用可選擇性萃取四價鈰的有機萃取劑進行萃取,然后再將負載四價鈰的有機相用含有還原劑的反萃液進行還原反萃,將四價鈰還原為三價鈰,最后將所得含鈰水溶液按常規進行化學除雜、沉淀、干燥、灼燒即得高純氧化鈰產品。本發明適宜于硫酸介質中鈰的電解氧化再銜接萃取分離和提純,工業規模生產各種鈰產品。

一步式微波低溫制備大粒度稀土氧化物的方法 986     

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本發明公開了一種一步式微波低溫制備大粒度稀土氧化物的方法，包括：將稀土鹽放入微波反應爐中，設定燒結保溫終點溫度，設定溫升速率，開啟微波輻射；以5～15℃/min的升溫速率微波升溫，升至400～700℃進行燒結保溫；自然冷卻至室溫，得到稀土品位＞99％的大粒度稀土氧化物。本發明利用微波反應爐燒結分解，可實現一步式連續升溫，在低溫區微波燒結，直至分解完全；從而克服了現有微波加熱技術中的分階段升溫保溫、耗時長、燒結溫度高、耗能等缺點。

從水浸液中分離鈰的方法 1004     

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本發明公開了一種從水浸液中分離鈰的方法，包括：將含有鈰的稀土水浸液在室溫條件下不斷攪拌，加入雙氧水和氨水生成過氧化鈰膠狀沉淀；加入氨水使料液的pH值最終調至7～8，加入雙氧水，將生成的過氧化鈰膠狀沉淀洗滌過濾后得到鈰富集物。本發明實現了水浸液中鈰的提取，省略了后續對La/Ce萃取分離工序，節約了萃取成本，并大大增加了P507萃取轉型量和后續的萃取分離能力。

顆粒硫酸鈣的制備方法 1045     

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本發明公開了一種顆粒硫酸鈣的制備方法，包括：配制硫酸與草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸鈣廢渣，在70～90℃反應1～2h；反應完畢后過濾、洗滌、烘干，得到純度大于98％、中位粒徑D₅₀為20～30μm的顆粒硫酸鈣和含草酸與硫酸的濾液，濾液冷卻結晶，析出草酸晶體。本發明可以實現草酸鈣廢渣資源化、降低廢渣排放量。

陽離子交換纖維色層法制備≥5N的單一中重稀土氧化物的制備方法 945     

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本發明是一種陽離子交換纖維色層法制備≥5N 的單一中重稀土氧化物的制備方法，該方法包括：(1) 料液的吸附：吸附柱內填充強酸性陽離子交換纖維，纖維被預先轉為NH4+型，料液濃度為50～100g/l；(2)淋洗分離：分離柱中填充強酸性陽離子交換纖維，被預先轉為Cu2+-H+型，連接吸附柱與分離柱；(3)進一步分離：在吸附柱與分離柱柱比為1∶2—4下，連接分離柱[1]與分離柱[2]繼續淋洗；(4)產品的回收：部分接收從分離柱下端流出的淋出液，稀土含量為1—10g/l，pH值為3—4，經Cu2+、EDAT回收，草酸沉淀、灼燒等步驟得到此產品。

碳酸稀土連續生產中固液分離的裝置及方法 1003     

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本發明公開了一種碳酸稀土連續生產中固液分離的裝置，包括：固液分離槽、耙式攪拌器、濃漿液抽出泵、真空過濾機、流量計；固液分離槽在側壁上設置有漿液入口、母液出口，在底部設置有濃漿液出口；漿液入口、母液出口設置有流量計，濃漿液出口通過管路連接真空過濾機，濃漿液出口、真空過濾機之間的管路上設置有濃漿液抽出泵、流量計；固液分離槽的底部為倒立的錐形底或者坡形底，濃漿液出口設置在錐形底或者坡形底的頂端；耙式攪拌器包括：變頻電機、傳動器、傳動軸和攪拌葉；真空過濾機設置有碳酸稀土出口和母液出口。本發明還公開了一種碳酸稀土連續生產中固液分離的方法。本發明能夠實現沉淀和固液分離整個過程的連續自動化。

去除轉型澄清槽負載有機中非稀土雜質的方法 906     

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本發明公開了去除轉型澄清槽負載有機中非稀土雜質的方法，其特征在于，在水浸液進入萃取分離之前，澄清槽內加入硫酸對萃取體系中負載有機進行除雜，硫酸和負載有機的流向相反。在多級萃取槽的作用下，本發明在負載有機中通過加入硫酸，使非稀土雜質CaO、MgO、MnO₂含量降低，杜絕了乳化現象的發生，減少了槽體內三相渣的堆積，進而保證了萃取分離的效果。