廣東清遠有色金屬電冶金技術理論與應用

制備粒徑可控的超高純錸酸銨晶體的方法 780     

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本發明提供一種制備粒徑可控的超高純錸酸銨晶體的方法，屬于濕法冶金技術領域。本發明采用多次分步結晶法對錸酸銨粗品的水溶液進行重結晶處理，同時控制結晶溫度節點為35?45℃、0?5℃以及20?40℃，不但能夠制得純度≥99.999％的超高純錸酸銨晶體，而且超高純錸酸銨晶體的收率能達90％以上；同時，確保了所得超高純錸酸銨晶體粒徑的一致性；還能通過調節錸酸銨溶液的結晶濃度、溫度、時間和結晶的次數等來調節晶體粒徑，可滿足不同用途對錸酸銨晶體流動性的要求；適合工業化連續生產，可實現高效率低能耗地大規模生產超高純度及粒徑可控的錸酸銨晶體。

含釕物料的富集回收方法 840     

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本發明屬于冶金技術領域，公開了一種含釕物料的富集回收方法，包括以下步驟：（1）配制H+濃度為2~5mol/L的鹽酸溶液；（2）將含釕物料與步驟（1）的鹽酸溶液混合進行氧化浸出反應，過濾得到含釕溶液和濾餅，氧化浸出反應過程中加入氧化劑調節溶液的電位，反應的終點電位為650~1000mv；（3）向步驟（2）的含釕溶液中加入堿調節pH=6~8，再加入水合肼進行還原反應，過濾后得到釕富集料和沉釕后液。本發明方法操作簡單、成本低、安全環保、適合工業化應用，對低含量含釕物料也有很好的富集回收效果。

含鍺溶液富集鍺的方法 1207     

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本發明屬于鍺提取冶金技術領域，公開了一種含鍺溶液富集鍺的方法。包括以下步驟：（1）調節含鍺溶液的pH至7~10，然后經陳化、固液分離，得鍺精礦濾餅和濾液；（2）將步驟（1）的鍺精礦濾餅烘干后進行氯化蒸餾，得四氯化鍺；調節步驟（1）的濾液pH至10~14，使用樹脂吸附濾液中的鍺，樹脂吸附飽和后將鍺解析出來，得含鍺解析后液。本發明工藝簡單，成本低廉，對環境友好。

碲硒分離回收的方法 1275     

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本發明提供了一種碲硒分離回收的方法，屬于稀貴金屬冶金技術領域。本發明碲硒分離回收的方法包括以下步驟：(1)在酸存在下，向碲硒物料中加入氧化劑，使碲和硒浸出至溶液中，銀保留在殘渣中，(2)向浸出液中加入還原劑進行沉硒，實現碲和硒的分離；碲硒物料含銀或者不含銀，當碲硒物料含銀時，步驟(1)中反應完后還得到粗銀固體。本發明通過控制氧化浸出過程中的電位和酸度來控制氧化進程，并通過控制還原過程中的電位來控制還原進程，從而實現碲和硒(或者碲、硒以及銀)的有效分離回收。本發明所需設備簡單，流程短，成本低，環境友好，適合工業化應用。

n型碲化鉍基合金粉體及其制備方法 1173     

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本發明公開了一種n型碲化鉍基合金粉體及其制備方法，涉及熱電材料技術領域。本發明所述n型碲化鉍基合金粉體的制備方法包括如下步驟：(1)以Bi、Te、Se單質為原料，按照名義組分Bi₂Te_3?xSe_x化學計量比稱取原料，其中，0.3≤x≤1；(2)在搖擺爐中進行熔煉；(3)區域熔煉，得到n型碲化鉍基合金晶棒；(4)對n型碲化鉍基合金晶棒進行錘磨篩分，得到所述n型碲化鉍基合金粉體。由本發明所述方法制備的n型碲化鉍基合金粉體在(001)晶面方向上具有高取向性；同時，由該粉體可以制備出各種結構的(001)晶面方向高取向性的塊材、片材，為粉末冶金工藝的研究提供了高取向性原料，有利于解決現有n型碲化鉍基合金材料無法兼顧熱電性能和力學性能的問題。

碲化鎘的分離回收方法 861     

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本發明屬于冶金技術領域，公開了一種碲化鎘的分離回收方法，包括以下步驟：（1）往鹽酸溶液中加入氧化劑調節溶液的電位為0~50mv，得到溶液A；（2）將碲化鎘次品粉碎過篩，得到粉料；（3）將步驟（2）的粉料與步驟（1）的溶液A混合進行氧化浸出反應，過濾得到溶液B與碲產品，氧化浸出反應過程中加入氧化劑調節溶液的電位，反應的終點電位為250~290mv；（4）向步驟（3）的溶液B中加入堿調節pH=0.5~1.5，再加入金屬粉末置換溶液中的金屬鎘，過濾后得到溶液C和海綿鎘產品。本發明方法操作簡單、流程短、成本低、安全環保，且適合工業化應用。

從鈷鐵渣中提取鈷的方法 1170     

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本申請涉及濕法冶金技術領域，提供了一種從鈷鐵渣中提取鈷的方法，該提取鈷的方法包括：先取鈷鐵渣與硫酸氨溶液進行浸出反應，后加入絡合劑進行絡合反應，固液分離后，獲得含鈷絡合物的濾液和低鈷鐵渣；然后對低鈷鐵渣進行酸洗反應，獲得洗鈷液；最后將含鈷絡合物的濾液和洗鈷液在堿性環境中進行鈷的沉淀反應，固液分離后，獲得氫氧化鈷沉淀。本申請通過控制反應體系的pH值，溫度，時間等條件以達到浸出鈷，并使浸出的鈷發生絡合反應使鈷以絡合物的形式提取出來，從而達到降低鈷鐵渣鈷的含量的目的；含鈷氨絡合物的濾液可以通過控制沉鈷條件使其轉化為氫氧化鈷的沉淀，整個反應過程工藝相比于使用酸浸法，其物料回收效果更好，輔料消耗更低。

四氯化鍺的制備方法 931     

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本發明公開了一種四氯化鍺的制備方法，屬于鍺提取冶金技術領域。本發明提供的四氯化鍺的制備方法包括以下步驟：將鍺金屬粉末與硫酸溶液混合漿化，得懸濁液；隨后往懸濁液中通入氯氣進行氯化，得氯化混合物；對氯化混合物進行固液分離，收集液體和固體；將液體靜置分層，得上層溶液和下層溶液，上層溶液為待回收硫酸溶液，下層溶液為四氯化鍺粗品；精餾提純四氯化鍺粗品，得四氯化鍺。本發明提供的四氯化鍺的制備方法操作簡單，制備得到的四氯化鍺的直收率和純度高，并且在制備的過程中實現了原料的重復利用，能夠有效的節約能源，降低能耗和成本，有利于實際生產。

從硫酸銦電解液中凈化除錫的方法 926     

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本發明屬于冶金領域，尤其涉及一種從硫酸銦電解液中凈化除錫的方法。該方法包括以下步驟：a)將硫酸銦電解液的氧化還原電位調節至+280mV以上；b)將電解液的pH值調節至1.5～3；c)將電解液與改性活性炭混合，固液分離，分別得到負載錫的活性炭和凈化后硫酸銦電解液；所述改性活性炭由活性炭依次與對硝基苯甲酸、亞硝酸鈉和聚丙烯酰胺混合反應后制成。本發明提供的方法所用試劑來源廣泛，操作要求低，工藝簡單，能有效去除硫酸銦電解液中的錫。在該方法中，經過凈化處理的電解液可直接回到電解槽繼續使用，經過脫附后的活性碳經改性后可循環使用，產出的含錫液經過置換后可獲得含錫副產品，具有很高的經濟效益。

5N高純硒粒的制備方法 794     

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本發明提供了一種5N高純硒粒的制備方法，涉及冶金技術領域。本發明提供的5N高純硒粒的制備方法包括以下步驟：(1)以純度為4N的硒塊作為原料，將硒塊置于石英蒸餾爐的石英管中，管內抽真空；(2)控制石英管上段溫度為280?370℃，下段溫度為240?260℃，保溫蒸餾；(3)調節石英管上段溫度為200?260℃，下段溫度為220?280℃，得到熔融硒液；(4)將熔融硒液轉移至制粒熔爐內加熱、攪拌撈渣后冷卻制粒得到所述5N高純硒粒。本發明采用火法冶煉的方法制備5N高純硒粒，在上述制備步驟中，通過嚴格控制蒸餾溫度，可有效地控制目標雜質含量，使制備的5N高純硒粒的雜質含量低，可滿足下游制備紅外硫系玻璃的要求。

三元前驅體的制備方法及三元前驅體、正極材料、鋰離子電池 1037     

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本發明提供了一種三元前驅體的制備方法及三元前驅體、正極材料、鋰離子電池，涉及冶金的技術領域，包括：(a)第一反應釜內制備三元前驅體晶種；(b)利用所述三元前驅體晶種制備三元前驅體漿料；(c)獲得三元前驅體。本發明方法對生產設備要求低，可大規模生產、效率高以及產品質量穩定。本發明提供的三元前驅體的二次球顆粒表面的一次顆粒排布規則、且疏松多孔，特別是初級顆粒與初級顆粒之間會產生間隙。利用該三元前驅體可制備正極材料。由此正極材料可制備鋰離子電池，能夠增加鋰離子擴散通道，能顯著提高電池首次充放電性能、循環性能和倍率性能。

硫酸銦電解液及其制備方法 807     

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本發明公開了一種硫酸銦電解液及其制備方法，屬于冶金領域。本發明所述方法創造性地以氧化銦廢粉作為制備硫酸銦電解液的原料，打破現有技術中只采用高純銦金屬做原料的局面，省去了將氧化銦制備成銦金屬后再配制電解液的工序，做到廢粉的綜合利用；通過熟化、氧化、調質等步驟在特定條件下，產出的硫酸銦電解液純度較高，符合4.5N高純銦電解液的要求，無需如現有技術中采用特殊的加熱熔化、電解或結晶設置實施，對試驗條件要求低，生產效率和性價比高。本發明還公開了所述方法制備的硫酸銦電解液。

還原浸出方法 712     

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本發明公開了一種還原浸出方法，涉及濕法冶金技術領域。還原浸出方法，包括采用強酸溶液和含醛基的生物質對待浸出物料進行高酸浸出；其中，強酸溶液的pH小于或等于1；待浸出物料中包括三價鈷化合物和三價鎳化合物中的至少一種。其采用強酸溶液和含醛基的生物質對待浸出物料進行高酸浸出，通過控制強酸溶液的pH值達到高酸浸出的目的，通過本申請中的浸出方法利用高濃度的強酸溶解部分高價金屬化合物，降低了還原劑的用量，同時該工藝路線中不會產生二氧化硫等污染物，符合節能環保的要求。

銦電解液的降溫方法 691     

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本發明公開了一種銦電解液的降溫方法，涉及濕法冶金技術領域。本發明所述銦電解液的降溫方法包括如下步驟：(1)將銦電解液從電解槽泵入高位槽中，與高位槽中的水冷盤管進行換熱；(2)待高位槽中銦電解液的溫度降至目標值后，將銦電解液輸送回電解槽中。通過將水冷盤管與板式換熱器進行熱交換、板式換熱器與冷水箱進行熱交換、冷水箱與冷凍機進行熱交換、冷凍機與冷卻水塔進行熱交換，逐級降溫，可以保證銦電解液的溫度相對較為穩定，不會產生較大幅度的波動，制得的銦產品具有較好的品質，并且以所述方法進行降溫相對較為節能。

水鈷礦的浸出方法 931     

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本發明屬于冶金技術領域，尤其涉及一種水鈷礦的浸出方法。本發明中水鈷礦的浸出方法包括以下步驟：將水鈷礦與燃料粒還原劑煅燒，煅燒后的物料冷卻、加水、再加入酸進行攪拌浸出。本發明將整個過程分開，使用一種更加環保的還原劑?燃料粒，這種燃料粒是由植物材料制備而成。由于燃料粒是植物材料做成的，因此在使用過程中，不會產生有毒有害氣體，對環境友好。酸浸出鈷的過程不用加溫，在室溫下進行即可，并且也不用添加除硫酸鹽以外的其他化學試劑，因此過程中也不會產生二氧化硫和含酸的水蒸汽等有毒有害氣體。通過該方法，鈷的浸出率高達99％以上，銅的浸出率為高達98％以上。

用于萃取鉭鈮的萃取劑及其制備方法、鉭鈮萃取方法 1128     

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本發明涉及濕法冶金領域，具體而言，提供了一種用于萃取鉭鈮的萃取劑及其制備方法、鉭鈮萃取方法。所述用于萃取鉭鈮的萃取劑包括酸化后的仲辛醇或酸化后的MIBK。上述萃取劑在進行鉭鈮萃取的時候，對料液的酸萃取量減少，降低了對料液平衡酸度的影響，因此料液的初始酸度就可以降低，在保證萃取率不變的前提下減少了對環境的影響；另外，由于酸化后的仲辛醇或酸化后的MIBK在進行鉭鈮的萃取時，對料液的酸萃取量降低，料液的平衡酸度變化較小，因此在不改變料液的初始酸度的情況下，以及在環保設施保證的情況下，能夠提高鉭鈮的一次萃取率，增加設備的產能。

從含鈧的負載有機相中回收氧化鈧的方法 861     

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本發明涉及一種從含鈧的負載有機相中回收氧化鈧的方法，屬于稀土金屬濕法冶金技術領域。本發明通過分散和堿液反萃的方法從難以處理的負載有機相中分離出含鈧物質，有效避免了現有技術中將有機相焚燒而造成的損失和環境污染問題；通過限定回收氧化鈧過程中的參數，可提高氧化鈧的回收率，很大程度減少了有機相中鈧元素的浪費；本發明所述回收方法可得到純度≥99％的氧化鈧，且操作簡單，設備投資少，回收周期短，為負載有機相中鈧的回收提供了新方法，增大了有機相的利用率，對目前含鈧資源回收領域有重大意義。

高價錳氧化物及其制備方法、硫酸鎳錳溶液的制備方法 1137     

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本發明涉及濕法冶金技術領域，具體而言，涉及高價錳氧化物及其制備方法、硫酸鎳錳溶液的制備方法。所述高價錳氧化物的制備方法包括以下步驟：向除銅鋅鈣后的氯化銅錳液中加入氧化劑和中和劑，進行錳的氧化沉淀反應，固液分離后，得到高價錳氧化物；其中，所述高價錳氧化物包括：四氧化三錳、二氧化錳、堿式硫酸錳和氫氧化錳；所述除銅鋅鈣后的氯化銅錳液的pH為3.0～5.0；在所述進行錳的氧化沉淀反應的過程中，溶液體系的pH為7.0～10.5。該制備方法簡單易行，操作條件溫和，錳收率高，以氯化銅錳液為原料制備得到可再利用的高價錳氧化物，減少了萃取劑的投入成本，同時在保持原有運行成本的前提下，獲得了大量的氧化劑。

從含鉈氧化鈷廢渣中分離富集鉈的方法 1040     

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本發明屬于濕法冶金技術領域，公開了一種含鉈氧化鈷廢渣中分離富集鉈的方法。本方法采用包括漿化、溶出、液固分離和沉淀步驟的工藝，可有效分離和富集廢渣中的鉈。本方法采用堿性且還原條件下溶出鉈，使得只有鉈進入溶液而其它雜質金屬仍保留在渣中，很好的實現鉈的分離；采用酸性物質和氧化物質結合的方式，使含鉈堿性液體中的鉈沉淀進入渣中，很好的實現鉈的富集。本發明提供的技術方案在室溫下即可進行，無需特別的溫度要求，耗能少，而且工藝流程短、設備投資小、操作簡單，采用簡單的攪拌設備、液固分離設備即可，特別適合于中小企業使用。

采用淀粉還原ITO廢靶制備銦錫合金的方法 1105     

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本發明屬于化工冶金領域，尤其涉及一種采用淀粉還原ITO廢靶制備銦錫合金的方法，該方法包括以下步驟：a)將ITO廢靶粉料與淀粉混合，在無氧條件下進行碳化，得到碳化產物；b)將所述碳化產物在有氧條件下加熱反應，得到銦錫合金。本發明采用天然綠色可再生的淀粉作為還原劑，在碳化過程中淀粉逐漸脫去水分，表面形貌發生變化，形成具有諸多微孔和介孔形貌結構特征的活性炭層；之后，碳化形成的淀粉活性炭層與均勻分布在活性炭層中的ITO廢靶粉進行高溫反應，反應過程中ITO廢靶粉中的In₂O₃和SnO₂被還原為液態金屬單質，最終形成銦錫合金。本發明提供的方法工藝過程簡單，基本不產生廢渣和廢水，具有良好的經濟和環境效益。

含氟氨氮廢水的處理工藝 806     

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一種含氟氨氮廢水的處理工藝，該工藝針對鉭鈮濕法冶金產生的含氟氨氮廢水，利用氨與水相對揮發度差異，采用以高效精餾為主要技術核心的氨-水分離技術，結合預處理技術，采用脫氟-除鈣-強化解絡合-分子精餾實現水中氟、氨的脫除，處理后外排水達到國家一級排放標準，同時回收濃度≥15％的高純氨水供生產使用。通過實現對氨的資源回收，達到對含氨廢水處理成本的收支平衡。達到了資源綜合利用的要求，具有一定的經濟效益。

從銦錫置換渣中分離回收錫和銦的方法 1081     

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本發明提出了一種從銦錫置換渣中分離回收銦和錫的方法，屬于冶金技術領域。本發明采用濕法—火法聯合冶金工藝分離回收銦錫置換渣中的錫和銦，經濕法浸出去除鋅等雜質金屬，通過火法熔煉去除錫合金中的銦，產出粗錫和熔煉渣，熔煉渣經浸出后，產出海綿銦和氯化鹽溶液。氯化鹽溶液經過蒸發結晶、脫水干燥后得到氯化介質，并可返回熔煉過程循環使用。本發明的工藝流程結構合理，適應性較強，作業過程無酸霧、一氧化氮、二氧化氮等廢氣排放、工作環境良好，且能與現有濕法回收銦的主工藝相配套，易于工業化實施。

濕法提鈷萃余廢液的處理方法及其制得的用于三元前驅體制備的溶液 1242     

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本發明提供了一種濕法提鈷萃余廢液的處理方法及其制得的用于三元前驅體制備的溶液，涉及冶金廢液處理技術領域。該處理方法首先將濕法提鈷萃余廢液與硫化鈉進行硫化反應，隨后固液分離，得到富集有鈷鎳的硫化沉淀；然后再使用pH為0.5～1.0的硫酸溶液對硫化沉淀和二氧化錳進行浸出，最后得到含有硫酸鎳、硫酸錳和硫酸鈷的用于三元前驅體制備的溶液。上述處理方法具有設備簡易、處理過程操作簡單，獲得的三元前驅體制備的溶液濃度較高可直接用于制備三元前驅體的優勢，相比于現有使用萃取法或離子交換法對濕法提鈷萃余廢液進行處理的方法，本申請僅需要使用濕法冶金化工廠的常用設備即可完成，操作過程簡單，經濟型也更強。

氯化銅錳液回收方法及電池級硫酸鎳鈷的制備方法 986     

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本發明涉及濕法冶金技術領域，公開了氯化銅錳液回收方法和電池級硫酸鎳鈷的制備方法。氯化銅錳液回收方法，包括：采用錳單質置換氯化銅錳液中的銅，固液分離得到粗錳液；將所述粗錳液過離子交換柱使樹脂吸附所述粗錳液中的鋅，得到高錳液；將所述離子交換柱解吸，得到解析液；向所述解析液中加入堿控制pH為7～8以沉淀其中的鋅，固液分離得到循環液；將所述循環液與所述粗錳液合并，合并后過樹脂，如此循環。電池級硫酸鎳鈷的制備方法，包括如前述實施方式任一項所述的回收方法。該方法的優勢是流程短，不會有H₂S產生，相對于現有的錳回收方法工藝更簡單，成本更低，效率更高，也更環保，制得的氯化錳液可用于制備電池級硫酸鎳鈷。

靶材級超高純鉭金屬的制取方法 1137     

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一種靶材級超高純鉭金屬的制取方法,該方法在鉭濕法冶金中增加了再結晶工藝,有效地降低了高熔點金屬雜質和放射性元素的含量。即通過將工業K2TaF7投入到純凈的稀HF溶液中,控制結晶HF濃度、溫度80～90℃和鉀鹽過量5～10%,自然冷卻后到35～45℃后通水冷卻到室溫,過濾時用PH9的溶液和無水乙醇洗滌,從而有效地去除了高熔點金屬、過渡金屬、以及鈾、釷、碳、氧等雜質;然后于鉭火法冶金中,有效去除了Si、防止了Fe、Ni、Cr污染,在鉭精煉中進一步去除了3000℃以下的低熔點金屬,有效地降低了C、N、O的含量。節省了電子束爐精煉次數,降低了生產成本。

可自動補償配合公差的粉末冶金干壓成型模具 707     

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本實用新型公開了一種可自動補償配合公差的粉末冶金干壓成型模具,它包括有上模、型腔、下模、三根芯棒、底座,其中,底座上設有芯棒墊片以及芯棒蓋,三根芯棒下端抵在芯棒墊片上,用于限制芯棒上下跳動的芯棒蓋套設在三根芯棒上,其與左、右兩根芯棒配合的位置處開設有滑槽。本實用新型由于芯棒與底座不固連為一體,三根芯棒可通過芯棒蓋做水平旋轉及移動,但不會上下跳動,在壓制過程中芯棒可自動調整與上下模的配合松緊程度,保證了配合精度,使模具不容易損壞。

用于干壓粉末冶金成型的檢測裝置 916     

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本實用新型公開了一種用于干壓粉末冶金成型的檢測裝置，通過影像設備對成型產品進行拍照識別已檢測質量好壞，包括機器本體，所述的機器本體中安裝有上模、下模和型腔，上模和下模在型腔中合模而成型產品，型腔固定于滑塊上，滑塊在直線導軌上移動，直線導軌上設置有與型腔尺寸匹配的限位機構，機器本體在型腔外安裝有CCD相機，CCD相機錯位安裝于型腔外部且通過線纜連接控制面板，所述的CCD相機至少安裝兩個，CCD相機一側安裝有照明燈，所述的控制面板內置可編程控制器，控制面板上安裝報警指示器。本裝置通過安裝影像檢測設備，同步將產品實施高度及外觀檢測，用以提示是否停機，確保產品生產的一致性。

改進型粉末冶金干壓成型模具 1187     

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本實用新型公開了一種改進型粉末冶金干壓成型模具，包括頂板，頂板的底部固定安裝有兩個第二伸縮桿，兩個第二伸縮桿的活動端分別與同步板的兩端固定連接，組裝板的底部開設有清理豎槽，組裝板的一側開設有清理側槽，清理側槽的內腔固定連通有清理連接頭，清理豎槽的底部固定連通有上模，加工臺的頂部放置有供料盒，供料盒的一側固定連接有塑料板，塑料板的正面開設斜槽，塑料板的一側開設有取料側槽，斜槽和取料側槽相互連通，且取料側槽的內腔固定連通有取料連接頭，本實用新型實現有效的脫模并保證了產品不損壞，也能對上模內壁上的原料粉進行清理，保證上模內壁干凈。

盲孔壓制模具及粉末冶金干壓成型設備 1003     

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本實用新型公開了一種盲孔壓制模具及粉末冶金干壓成型設備，其中，盲孔壓制模具包括有上模、下模、模板、鑲針和彈性元件，上模包括自上而下設置的上模座及過渡模座，模板固定在過渡模座的底部，其中，鑲針滑動穿接在模板上，彈性元件的一端連接鑲針且另一端連接至上模，整體結構簡單，進行盲孔壓制操作時，鑲針在上模的作用下被壓入產品內，此時彈性元件呈壓縮狀態，當壓孔完成后，在彈性元件的復位伸展下，鑲針得以自動回位，無需人工干預操作，極大提高了流水作業的效率，有利于降低生產成本。

粉末冶金填料模具 1060     

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本實用新型公開了一種粉末冶金填料模具，包括型腔、上模和下模，上模和下模分別裝配于型腔的上方和下方，并能在型腔內滑動，上模底部、型腔內壁與下模的頂部構成填料模腔，所述型腔為斷差型腔，包括上段型腔和下段型腔，上段型腔為倒錐形，下段型腔為直通型，上段型腔的尺寸大于或等于下段型腔。所述下段型腔的直通型的橫截面為多邊形、圓形或橢圓形等任意形狀。本實用新型通過改變型腔，將原來直通型的型腔改為上下兩段的斷差型腔，上段型腔比下段型腔大，增加了填料面積，型腔上段的四周粉料能有效補償刮料板刮料所產生的不良影響，下段型腔與原來直通型的型腔功能相同，與上下模配合完成毛坯成型。