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三元前驅體中硫含量的測定方法與流程

1293   編輯:中冶有色網   來源:廣東佳納能源科技有限公司;清遠佳致新材料研究院有限公司  
2023-10-27 14:05:29
本發明屬于化學分析 技術領域: ,具體涉及電感耦合等離子體發射光譜法測定三元前驅體中硫含量的方法。 背景技術: :鋰電池三元正極材料通常由鎳鈷錳三元前驅體或鎳鈷鋁三元前驅體材料進行混鋰煅燒后得到,現絕大部分三元前驅體材料為鎳鈷錳三元前驅體,三元前驅體生產過程主要是由鎳、鈷和錳的鹽通過共沉淀法進行制備得到,目前生產廠家所使用的金屬鹽原料以硫酸鹽最為廣泛,在制備過程中,大量的硫酸根會在顆粒表面或內部發生物理化學吸附,表面吸附的硫酸根大部分可以通過堿洗去除,包裹在內部結構中的硫酸根卻難以去除,最終影響電池的性能,也就是說,三元前驅體中雜質硫(s)含量的高低對鋰電池電化學性能有著重要的影響。目前三元前驅體中硫含量的測定方法主要有以下兩種:一種是離子色譜法,有色金屬行業標準ys/t928.6-2013《鎳、鈷、錳三元素氫氧化物化學分析方法》第6部分,離子色譜儀為分析設備;另一種是碳硫儀法,以紅外碳硫分析儀為分析設備的檢測方案。然而現有三元前驅體中硫含量的檢測方案中,所使用的分析設備離子色譜儀和紅外碳硫分析儀均不是三元前驅體生產企業必備的分析儀器,需另行增加設備采購成本,而且離子色譜法和紅外碳硫分析儀法均存在樣品前處理繁瑣,效率低和成本較高的問題。技術實現要素:鑒于此,本發明的目的在于提供一種三元前驅體中硫含量的測定方法,使用電感耦合等離子體發射光譜儀(icp-oes)進行測試,通過選擇最佳的分析譜線,無需進行基體匹配等繁瑣操作步驟就能得到準確、穩定的測量結果,提高了工作效率。為達到上述目的,通過如下技術方案進行實現:本發明提供一種三元前驅體中硫含量的測定方法,包括如下步驟:配制樣品試液:稱取質量為m的三元前驅體樣品,加入酸溶液溶解,配制成體積為v的樣品試液;配制空白試液:不加入三元前驅體樣品,其他按照與樣品試液相同的配制條件,配制得到空白試液;獲取初始數據:于電感耦合等離子體發射光譜儀上,選擇182.562nm波長譜線作為硫的分析譜線,測定樣品試液及空白試液的激發強度;配制標準系列溶液:移取不同體積的硫標準貯存溶液,加入酸溶液,配制成不同硫質量濃度的標準系列溶液;繪制硫工作曲線:于電感耦合等離子體發射光譜儀上,選擇182.562nm波長譜線作為硫的分析譜線,測定標準系列溶液的激發強度,以硫的質量濃度為橫坐標,對應的激發強度為縱坐標,繪制硫工作曲線,得出線性方程;計算結
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