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鹽酸特比萘芬Z型異構體的制備方法

1228   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-18 23:35:20
本發明公開了一種鹽酸特比萘芬Z型異構體的制備方法,所述的方法以叔丁基乙炔為起始物料,經正丁基鋰反應轉化為3,3?二甲基?1?丁炔基鋰,與丙烯醛合成中間體13?羥基?6,6?二甲基?1?庚烯?4?炔,再經過鹵代合成中間體2E/Z?1?溴?6,6?二甲基?2?庚烯?4?炔;上述中間體2與N?甲基?1?萘甲胺在堿性條件下縮合成特比萘芬游離堿,再用氯化氫成鹽、用甲基叔丁基醚精制,得到高純度鹽酸特比萘芬異構體(Z)?N?(6,6?二甲基庚?2?烯?4?炔基)?N?甲基?1?萘甲胺。本發明工藝路線簡短,合成步驟相對簡單,實驗所用原料易得,反應條件比較溫和,產品質量穩定,全程操作簡單易實施,制備樣品純度較高,可用于特比萘芬Z型異構體對照品的制備。
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