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高容量寡片石墨烯及其低溫制備方法

602   編輯:中冶有色網   來源:昌邑森匯新材料有限公司, 青島科技大學  
2024-11-29 15:53:18
權利要求 1.一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:按如下步驟進行: S1:將5±0.5g石墨粉和1±0.5g硝酸鈉與150±10mL混合酸均勻混合,在冰水浴條件下攪拌,在攪拌的過程中緩慢加入氧化劑,反應2-3小時,得到混合溶液; S2:將混合溶液轉移至35±5℃的恒溫水中進行水浴,反應時間為30±5min;在混合溶液中逐步加入92±5mL的去離子水,而后將混合溶液加熱至98±2℃繼續反應3±0.5h,然后將混合溶液從水浴中取出; S3:繼續在步驟S2處理完成的混合溶液中加入30mL去離子水稀釋,并用30±2mL的H2O2溶液中和混合溶液中未反應的氧化劑,對混合溶液進行離心過濾,得到溶液中的沉淀物; S4:采用鹽酸在抽濾條件下洗滌步驟S3得到的沉淀物2次,然后用蒸餾水洗滌沉淀物至pH值為5-7; S5:將洗滌后的沉淀物放在離心機中進行離心處理,分離出沉淀物制得寡片石墨烯生產原料; S6:然后將寡片石墨烯生產原料置于真空度0.01Pa-10kPa的環境中,而后以1-5℃/min的升溫速率升溫到-60~-80℃進行高真空冷凍處理,維持恒溫48-72h冷凍干燥,得到寡片石墨烯材料。 2.根據權利要求1所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S1中,混合酸的質量濃度為98%。 3.根據權利要求2所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S1中,混合酸為濃硫酸、硝酸、磷酸混合液,按容量計所述濃硫酸的用量為120mL、硝酸的用量為10-20mL、磷酸的用量為10-20mL。 4.根據權利要求3所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S1中,氧化劑采用KMnO4,所述KMnO4的用量為5±0.5g。 5.根據權利要求4所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S3中,H2O2溶液的質量濃度為30%。 6.根據權利要求5所述一種高容量寡片石墨烯的低溫制備方法,其特征在于:步驟S3中,質量濃度為30%的H2O2溶液制備工序為:量取質量濃度為100%的H2O2溶液3mL,并加入27mL的水經稀釋后得到質量濃度為30%的H2O2溶液。 7
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