20世紀50年代Keller等[1]發現, 在不同濃度硫酸、磷酸、草酸中采用陽極氧化法制備的氧化鋁涂層有不同的微孔, 且孔道豎直, 孔洞分布均勻, 呈有序陣列排列
近年來, 多孔氧化鋁(AAO)廣泛用于制備納米材料, 如納米棒[2]、納米管[3]等, 并在生物傳感器[4]、蛋白分離[5]、磁性材料制備[6]等多個領域獲得應用
AAO孔洞排列的有序性、孔徑大小等性質對其應用有重要影響, 一直是人們關注的問題
而氧化溫度和時間[7, 8]、氧化電壓以及電解液的種類和濃度[9], 是影響AAO性質的主要工藝參數
增加陽極氧化次數[10, 11]可改善AAO微孔的有序性, 但其工藝過程復雜耗時
因此, 目前使用最廣泛的AAO制備方法仍然是Masuda等1995年提出的兩次陽極氧化法[12]
Gosele等[13]研究了電解液種類對AAO孔徑的影響, Meng等[14]用降電壓法改變氧化電壓的階躍幅值, 制備出分枝數目可控的AAO膜, 研究了不同氧化電壓對AAO孔徑形貌的影響
在草酸中制備出的AAO孔徑均勻、排列有序, 因此本文采用兩次陽極氧化法在草酸溶液中制備AAO, 分別研究第一次氧化工藝參數和第二次氧化工藝參數對AAO孔洞的影響
1 實驗方法
采用兩次陽極氧化法制備AAO
先改變第一次氧化工藝參數、固定第二次氧化工藝參數, 研究第一次氧化工藝對AAO性質的影響
氧化前, 先將高純鋁箔(純度99.999%, 厚度0.5 mm)在馬弗爐中500℃退火1 h以消除鋁片組織缺陷及殘余應力; 然后將退火后的鋁箔用丙酮、無水乙醇超聲清洗干凈作為陽極, 以鉑網為陰極(兩電極相距6 cm), 在體積比為1:4的高氯酸與乙醇的混合溶液中進行電化學拋光(拋光電壓18 V、時間2 min), 得到光亮平整的鋁箔
把拋光后的鋁箔在去離子水中超聲清洗10 min作為陽極, 以鉑網為陰極(兩電極相距11 cm), 在溫度為15℃的草酸溶液中進行第一次陽極氧化(工藝參數如表1所示), 得到表面泛黃色的鋁箔
把第一次氧化獲得的試樣在去離子水中超聲清洗10 min, 然后放入鉻酸(質量分數1.8%)和磷酸(質量分數6%)的混合溶液中, 在60℃恒溫水浴中腐蝕6 h以去除第一次氧化層, 然后超聲清洗10 min后獲得表面呈亮白色的鋁箔, 將其放入草酸溶液中進行第二次陽極氧化
第二次陽極氧化工藝參數為
聲明：
“兩次氧化條件對陽極氧化鋁孔洞的影響” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：李鑫,李秉羲,駱玉城,李陽平
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2025年07月24日 ~ 26日 
