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用于鈮鐵球中Nb、P含量的測定方法與流程

559   編輯:中冶有色網   來源:江蘇永鋼集團有限公司  
2023-10-12 15:27:47
本發明屬于分析測定領域,具體涉及一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法。 背景技術: :冶煉400mpa級螺紋鋼時,以鈮鐵球(nb41p5.5)代替鈮鐵合金(nb60p0.3),作煉鋼生產中鈮元素添加劑,可明顯降低噸鋼成本。由于鈮鐵球的鈮含量低、磷含量高,均不滿足鈮鐵合金國家標準檢測方法的適用范圍,故無法按照標準方法進行檢測。而煉鋼生產過程中,需要準確的鈮、磷含量來確定鈮鐵球的加入量,從而控制鋼水化學成分,故亟需尋找一種快速、準確測定鈮鐵球中nb、p含量的方法。技術實現要素:針對現有技術無法準確測量鈮鐵球中nb、p含量的問題,本發明提出一種利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鈮鐵球中nb、p含量的定量分析方法。實現上述技術目的,達到上述技術效果,本發明通過以下技術方案實現:一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法,包括以下步驟:基于內標法配置樣品溶液、空白溶液、和校準系列溶液,所述校準系列溶液中包括m個含nb和p的校準溶液,任一標準溶液中的nb或p的濃度均不相同;采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定校準系列溶液,繪制標準曲線;采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定空白溶液和樣品溶液,基于繪制的標準曲線計算樣品溶液中nb和p的含量。作為本發明的進一步改進,采用相同的配置液將相同質量的測試樣品和校準標樣進行溶解,定容到相同的體積,獲得樣品溶液和校準系列溶液。作為本發明的進一步改進,所述校準標樣中nb的質量百分數介于39.0%-49.0%,p的質量百分數介于3.0%-5.5%,nb的含量和p的含量在m個校準標樣中呈遞增或遞減的趨勢變化,兩者的變化趨勢相反。作為本發明的進一步改進,所述校準溶液中,nb的濃度介于0.6-0.8mg/ml,p的濃度介于0.04-0.09mg/ml。作為本發明的進一步改進,包括選用鈮鐵標樣、磷鐵標樣和光譜純的鐵粉配置所述校準標樣。作為本發明的進一步改進,所述鈮鐵標樣包括若干中nb含量不同的鈮鐵標樣,按所述校準標樣中nb和p的目標質量百分比選用鈮鐵標樣并調節鈮鐵標樣、磷鐵標樣和鐵粉的比例。作為本發明的進一步改進,所述m≥5。作為本發明的進一步改進,所述配置液包括鹽酸、氫氟酸和硝酸。作為本發明的進一步改進,采用鉬為內標劑。作為本發明的進一步改進,選用的分析譜線包括:nb313.079nm;p178.284nm、214.914nm;mo281.616nm。。
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