權利要求
1.磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法,其特征在于,該磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法由以下步驟制備得到:
S1:磷酸鐵渣酸溶浸出過程,將磷酸鐵渣加入無機酸中進行浸出,保持溶解液的pH為1,得到浸出液和石墨渣,石墨渣進行回收處理;
S2:P204萃鐵工藝,將浸出液通過P204中進行萃鐵,得到有機相①和萃余液;
S3:萃取劑精萃,向萃余液中加堿性溶液調節pH,再通過萃取劑萃取除去銅、鋁等雜質,得到富磷溶液;
S4:步驟S2中得到的有機相①加鹽酸反萃,得到富鐵溶液和有機相②;
S5:將步驟S3得到的富磷溶液和步驟4中得到的富鐵溶液混合,調節pH值制備電池級磷酸鐵。
2.根據權利要求1所述的磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法,其特征在于,步驟S3中所述萃取劑由以下步驟制備得到:
S21:將鎂粉、無水四氫呋喃和碘的混合物放入施萊克瓶中,在氮氣氛圍下滴加2-乙基己基溴和四氫呋喃的混合溶液,攪拌至碘的顏色消失,將剩余的2-乙基己基溴和四氫呋喃的混合溶液滴加到反應液中,得到中間體A;
S22:將亞磷酸二異辛酯和四氫呋喃的混合物在冰水浴下滴加到中間體A中,得到中間體B;
S23:將多聚甲醛、中間體B和異辛胺的混合物放入圓底燒瓶中,加入催化劑,將余下的反應產物倒入裝有去離子水的分液漏斗中,使用鹽酸將其PH調至1,再用NaOH溶液將其PH調至12,得到該萃取劑。
3.根據權利要求2所述的磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法,其特征在于,步驟S21中所述鎂粉、無水四氫呋喃、碘、2-乙基己基溴與四氫呋喃的用量比為1.60g:40mL:0.8g:3.6g:20mL。
4.根據權利要求2所述的磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法,其特征在于,步驟S22中所述亞磷酸二異辛酯、四氫呋喃與中間體A的用量比為2.76g:5mL:4.9g。
5.根據權利要求2所述的磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法,其特征在于,步驟S23中所述多聚甲醛、中間體B、異辛胺、催化劑與去離子水的用量比為3.1g:6.7g:2.8g:0.1g:150mL,所述催化劑為對甲苯磺酸。
6.根據權利要求1所述的磷酸鐵渣萃取分離鐵和磷制備磷酸鐵的方法,其特征在于,步驟S1中所述磷酸
聲明:
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