廣西桂林有色金屬化學分析技術理論與應用

以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法 1085     

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本發明公開了一種以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。按照質量比1:3~7稱取鈦酸四丁酯與季戊四醇，分別溶于無水乙醇中制得飽和溶液；將兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時，制得前驅體；將前驅體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃，保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體；所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發明具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節能環保等特點。

甲苯與4,4′?聯吡啶構筑的鋅配合物及合成方法 1106     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4′?聯吡啶構筑的鋅配合物[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n的單體分子式為：C33H27N3O4Zn，分子量為：594.94g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，4, 4′?bpy為4, 4′?聯吡啶。將0.094?0.188g?H2L和0.039?0.078g的4, 4′?聯吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中，調節pH為7后，再加入0.055?0.110g分析純二水合乙酸鋅，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫后，打開高壓反應釜，底部有無色透明塊狀晶體即得[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

高品質因數低介電常數微波介電陶瓷Sr3MgGe4O12及其制備方法 1197     

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本發明公開了一種高品質因數溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Sr3MgGe4O12及其制備方法。（1）將分析純化學原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr3MgGe4O12的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在900℃以下燒結良好，介電常數達到21.3～22.5，其品質因數Qf值高達95000-148000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

可低溫燒結的溫度穩定型微波介電陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制備方法 1219     

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本發明公開了一種可低溫燒結的高品質因數溫度穩定型微波介電陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制備方法。（1）將分析純化學原料Bi2O3、ZnO和GeO2的粉末按Bi2Zn3Ge2O10的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在700℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在750~800℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在800℃以下燒結良好，介電常數達到16.2～17.3，其品質因數Qf值高達87000-139000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

化合物Zhangshuhua1及原位合成方法 853     

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本發明公開了一種化合物Zhangshuhua1及原位合成方法?；衔颶hangshuhua1的分子式為C34H26Cl3N9O9，分子量為810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具體步驟為：（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液洗滌，得到單晶級化合物Zhangshuhua1。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細TiC粉體的方法 829     

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本發明公開了一種以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細TiC粉體的方法。將TiOSO4和淀粉按摩爾比1:4~10加入到去離子水中混合均勻，混合液在100~150℃下干燥24~48小時，制得前驅體；前驅體在氫氣氛保護下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時進行碳熱還原，即制得超細TiC粉體；所述化學試劑及原料的純度均為分析純以上純度；所制得的超細TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發明方法低成本制備高純、超細TiC，與傳統制備TiC的方法相比，具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節能環保等特點。

3-羧基-1,2,4-三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法 1199     

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本發明公開了一種3?羧基?1，2，4?三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法，該配位聚合物，化學式為[Cu2(L3)2(H2O)2]n（HL3=3?羧基?1，2，4?三氮唑）。其原位合成方法，包括下述步驟：分別稱取0.04?0.05?g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷（L?1）和?0.015?0.025?g?分析純氯化亞銅（CuCl），再加入1.0?1.5?mL?DMF、7?8?mL?H2O，在室溫下攪拌25?30?min；將上述溶液移入到25?mL聚四氟乙烯反應釜中，置于130?140℃的恒溫烘箱中恒溫60?80小時后，以每小時5°C降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級淺綠色片狀晶體。本發明配位聚合物的原位合成，克服了溶劑法的缺點，具有原料易得、成本低廉、工藝簡單等優點。

NdFeB磁性吸波材料及其制備方法 936     

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本發明公開了NdFeB磁性吸波材料的制備方法，合金為工業用N45釹鐵硼粉，由包含下述主要步驟的方法制備而成：以純度≥99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料，按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學計量比配料，在真空保護下熔煉，對甩帶薄片采用氫破碎、氫破碎+氣流磨、氫破碎+氣流磨+球磨等不同工藝進行制粉，分析其不同制粉工藝下的吸波性能。本發明獨創的氫破碎+氣流磨+球磨的制備工藝方法，具有制備工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產等優點，而且能夠有效地利用釹鐵硼生產線，使產品實現價值最大化。

溫度穩定型超低介電常數微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法 768     

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本發明公開了一種可低溫燒結的高品質因數溫度穩定型微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法。（1）將分析純化學原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在800℃以下燒結良好，介電常數達到16.4～17.2，其品質因數Qf值高達81200-99200GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應用 938     

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本發明公開了一種配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應用。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]的分子式為：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量為：345.04。（1）將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二氯化錳溶于無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中；（2）反應60?80小時，降至室溫，過濾，室溫下揮發結晶。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]對癌細胞株均有抑制效果，但對HL?7702?正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑，為無機抗癌藥物。本發明克服了溶劑法的缺點，工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高。

[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法 715     

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本發明公開了一種[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）將0.2-0.3克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸銅溶于10-12毫升體積比為4：1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中；（2）將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法 1132     

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本發明公開了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質量比1:7~10稱取鈦酸四丁酯與蔗糖，分別溶于去離子水中制得飽和溶液；兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小時，制得前驅體；前驅體在氫氣氛保護下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時進行碳熱還原，即制得TiC粉體；所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節能環保等優點。

可低溫燒結的溫度穩定型微波介電陶瓷Li3Zn2B3O8及其制備方法 1140     

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本發明公開了一種可低溫燒結的高品質因數溫度穩定型微波介電陶瓷Li3Zn2B3O8及其制備方法。（1）將分析純化學原料Li2CO3、ZnO和H3BO3的粉末按Li3Zn2B3O8的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在700℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在750~800℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在800℃以下燒結良好，介電常數達到14.8～15.5，其品質因數Qf值高達77100-97600GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制備方法 1119     

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本發明公開了一種高品質因數溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制備方法。（1）將分析純化學原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba2ZnGe3O9的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在850℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~950℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在950℃以下燒結良好，介電常數達到25.3～26.2，其品質因數Qf值高達75000-128000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

可低溫燒結的溫度穩定型微波介電陶瓷Ba3SmV3O12及其制備方法 1171     

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本發明公開了一種可低溫燒結的高品質因數溫度穩定型微波介電陶瓷Ba3SmV3O12及其制備方法。（1）將分析純化學原料BaCO3、Sm2O3和V2O5的粉末按Ba3SmV3O12的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在900℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在950~970℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在1000℃以下燒結良好，介電常數達到15.4～16.2，其品質因數Qf值高達72300?88100GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法 894     

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本發明公開了一種1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為：C10H8BrN3O3，分子量為：298.09。（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液洗滌，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制備方法 857     

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本發明公開了一種高品質因數溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制備方法。（1）將分析純化學原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba3ZnGe4O12的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在850℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~950℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在950℃以下燒結良好，介電常數達到25.9～27.1，其品質因數Qf值高達71000-123000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

化合物zhangshuhua2及原位合成方法 817     

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本發明公開了一種化合物zhangshuhua2及原位合成方法?；衔飠hangshuhua2的分子式為：C30H21Br3N9O9.5，分子量為899.29；合成方法具體步驟為：（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液洗滌，得到化合物zhangshuhua2。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

以TiOSO4和酚醛樹脂分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法 995     

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本發明公開了一種以TiOSO4和酚醛樹脂分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將1質量份的TiOSO4溶于水制得飽和溶液，將5~9質量份的酚醛樹脂溶于無水乙醇制得飽和溶液；將兩種飽和溶液均勻混合在一起，所得混合液在100~150℃下干燥24~48小時，制得前驅體；將前驅體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃，保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體；所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發明具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節能環保等特點。

溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Ca2CuGe3O9及其制備方法 1132     

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本發明公開了一種高品質因數溫度穩定型低介電常數微波介電陶瓷Ca2CuGe3O9及其制備方法。（1）將分析純化學原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca2CuGe3O9的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在850~900℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在900℃以下燒結良好，介電常數達到23.3～24.2，其品質因數Qf值高達67000-117000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法 859     

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本發明公開了一種摻鑭鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法。本發明以分析純的硝酸鉛，氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應原料，以純乙二醇甲醚作溶劑。計算各原料時按照(Pb(1－x)/100Lax/100)(Zr(1－y)/100100Tiy/100)(1－x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作計算依據，嚴格按照化學計量計算各原料的添加量(為防止鉛在退火過程中揮發，配料時鉛過量10％)制得鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅液；然后通過勻膠工藝制得鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜，最后通過快速熱處理工藝制得在具有銦錫氧化物涂層(ITO)玻璃基片上電光性能優越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。本發明效率高且易控制。

用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法 954     

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本發明公開了一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法。將分析純V2O5加入到乙醇水溶液中，制得混合物，然后倒入聚四氟乙烯反應釜的內襯里油浴加熱升溫至160~190℃，在400~1200轉/分鐘速度下攪拌，加熱6~8小時，自然冷卻后取出產物用去離子水反復清洗并離心2~4次，所得產物放入冷凍干燥箱內干燥，再取出裝進瓷舟中，然后置于通入氮氣的氣氛爐中，在350~400℃的溫度下煅燒1小時，待降溫后取出產物，即制得納米纖維狀釩氧化物粉末。本發明方法操作簡單，成本低，且所制得的釩氧化物粉末呈納米纖維狀，將其應用到鋰離子電池正極材料中，能夠顯著提高鋰離子電池的電化學性能。

以鈦酸四丁酯和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細TiC粉體的方法 812     

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本發明公開了一種以鈦酸四丁酯和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細TiC粉體的方法。將鈦酸四丁酯和無水乙醇按摩爾比1∶0.01～4混合制得溶液，將淀粉和去離子水按摩爾比1∶5～8混合制得混合液；將溶液和混合液按鈦酸四丁酯和淀粉質量比1∶4～10均勻混合，所得混合液在100～150℃下干燥24～48小時，制得前驅體；將前驅體在氫氣氛保護下進行碳熱還原，即制得超細TiC粉體；所述化學試劑及原料的純度均為分析純以上純度；所制得的超細TiC粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節能環保等優點。

可低溫燒結的溫度穩定型微波介電陶瓷BaCu3Ge4O12及其制備方法 822     

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本發明公開了一種可低溫燒結的高品質因數溫度穩定型微波介電陶瓷BaCu3Ge4O12及其制備方法。（1）將分析純化學原料BaCO3、CuO和GeO2的粉末按BaCu3Ge4O12的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在700℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在750~800℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在800℃以下燒結良好，介電常數達到15.1～15.9，其品質因數Qf值高達83000-135000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法 849     

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本發明公開了一種[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。（1）將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯，0.2-0.3克四水乙酸鎳溶于12-18毫升體積比為1：1：1.6的無水乙腈、無水乙醇和無水甲醇的混合溶液中；（2）將步驟（1）所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)] H2O及抗癌藥物應用 1009     

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本發明公開了一種[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O及抗癌藥物應用。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O的分子式為：C22H28N9O18Pr，分子量為：847.44。（1）將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸鐠溶于無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中；（2）反應后降至室溫，過濾，室溫下揮發結晶。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O對受試癌細胞株有抑制效果，但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高。

溫度穩定型中介電常數微波介電陶瓷LiSr2BiGe3O10及其制備方法 855     

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本發明公開了一種高品質因數溫度穩定型中介電常數微波介電陶瓷LiSr2BiGe3O10及其制備方法。（1）將分析純化學原料Li2CO3、SrCO3、Bi2O3和GeO2的粉末按LiSr2BiGe3O10的組成稱量配料的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在825℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在875~925℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在930℃以下燒結良好，介電常數達到36.6～37.9，其品質因數Qf值高達56000-77000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。

以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法 1121     

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本發明公開了一種以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將TiOSO4和淀粉按質量比1:4~10加入到去離子水中混合均勻，混合液在100~150℃下干燥24~48小時，制得前驅體；前驅體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃，保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體；所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得的TiCN粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發明方法低成本制備高純、超細TiCN，與傳統制備TiCN的方法相比，具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節能環保等特點。

[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法 1040     

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本發明公開了一種[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L5)2]·(CH3OH)的分子式為：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量為：2053.79。（1）將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸銅溶于14-20毫升體積比為1：1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中；（2）將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

溫度穩定型微波介電陶瓷Ca3CuGe4O12及其制備方法 1013     

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本發明公開了一種高品質因數溫度穩定型微波介電陶瓷Ca3CuGe4O12及其制備方法。（1）將分析純化學原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca3CuGe4O12的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘干后在750℃大氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在800~850℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在850℃以下燒結良好，介電常數達到17.9～18.7，其品質因數Qf值高達79000-127000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。