本發明公開了一種反加料沉淀?分段焙燒制備低硫含量稀土氧化物的方法,通過往堿性沉淀劑中緩慢加入硫酸稀土溶液,控制沉淀反應溫度,沉淀后進行水洗,固液分離,獲得氫氧化稀土,根據氫氧化稀土中硫含量來控制焙燒條件,最終得到稀土氧化物。該方法采用反加料沉淀的方式,使體系一直處于堿過量的狀態,同時控制沉淀反應溫度,最終通過改善焙燒制度,從引入控制和焙燒去除兩個方面降低稀土氧化物中的硫含量,最終獲得硫含量低于0.2?wt.%的稀土氧化物。
本發明公開了一種絡合?離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法,通過采用水楊酸衍生物作為有機配體對稀土溶液進行處理,隨后采用D290型陰離子交換樹脂對鋁離子與有機配體反應生成的絡合陰離子進行吸附,實現從料液中去除鋁離子。通過對有機配體的用量、反應溫度、溶液的pH值、稀土料液通過樹脂柱的流速的控制可以實現稀土料液中鋁離子的去除率達70%以上,而稀土的損失不超過5%。與現有的技術相比,絡合?離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法對設備要求低,操作簡單,無需萃取法要進行多級萃取從而需大量廠房面積,同時避免了氫氧化鋁絮狀沉淀難以過濾且夾帶嚴重的問題,并且所用D290型陰離子交換樹脂可循環使用,降低了生產成本。
本發明采用甲酸鈉等做絡合劑,通過選擇合適的絡合劑對鹽酸溶液中的鐵進行優先絡合,改變其離子存在形態,避免在沉淀階段鐵快速大量水解沉淀及由此帶來的鉻夾帶損失。本發明通過調整絡合劑及其用量、初始溶液pH、絡合溫度、絡合時間等來提高鐵離子的絡合效果,進而通過氧化鎂等堿性介質調整溶液pH值,實現鐵優先水解沉淀以及與鉻的有效分離。固液分離后的鉻溶液可直接用于制備不同鉻鹽。與現有其他技術相比,操作工藝簡單,無需特殊復雜設備,是一種經濟有效、易于操作的新方法。
一種銅電解液沉淀脫雜的方法,是往銅電解液中加入銻化合物作為沉淀劑,將銅電解液中的砷、銻、鉍共沉淀脫除,脫雜后銅電解液直接返回電解系統,含砷、銻、鉍的沉淀采用梯度控溫火法綜合回收。沉淀首先在惰性氣體保護下,進行低溫分解得到低溫分解氣體和低溫分解渣,低溫分解氣體經冷凝得到砷化合物,低溫分解渣在氣氛控制下進行高溫分解,得到鉍化合物和高溫分解氣體,高溫分解氣體經冷凝得到銻化合物,作為沉淀劑返回銅電解液沉淀脫雜工序。本發明將銅電解液中砷、銻、鉍高效脫除同時,將砷、銻、鉍以高純化合物形式分別單獨回收,具有流程短、操作簡單、脫除率高、無“三廢”排放、沉淀劑可重復使用、成本低廉等特點,適合大規模工業生產。
本發明涉及從稀土萃取分離第三相中回收稀土和有機相的方法。包括滲濾、破乳、反萃、洗滌部分。萃取第三相經過自然滲濾及振動滲濾后,回收夾帶的稀土料液和有機相返回使用;分離液相后的固相與3~5wt%可溶性碳酸氫鹽(或碳酸鹽)溶液,按照體積比V第三相∶V碳酸鹽=1∶1~5∶1混合,在攪拌罐中加熱至50~80℃攪拌0.5~3小時破乳,經靜止分相1-3小時后分離水相和有機相;有機相用3~6N酸按照體積比V有機相∶V酸=1~5∶1混合后攪拌1~3小時反萃,有機相再經水洗至洗滌水pH=2~3后返回使用。本發明特點操作簡單,稀土和有機相回收率高;回收的稀土和有機相保持原有性質。
本發明涉及鋰離子電池領域,特別涉及一種廢舊磷酸鐵鋰材料再生方法、廢舊磷酸鐵鋰材料再生裝置、電子設備、計算機可讀存儲介質。其中,廢舊磷酸鐵鋰材料再生方法包括:將含有廢舊磷酸鐵鋰材料的待回收物進行前處理,得到第一回收物,其中,第一回收物包括廢舊磷酸鐵鋰材料;將第一回收物中加入再生液進行反應,得到第二回收物,其中,再生液包括含有還原性的有機酸、鋰鹽、無機酸;再生液的pH值為7.0±0.5;將第二回收物進行后處理,得到再生磷酸鐵鋰材料。解決了在廢舊磷酸鐵鋰材料濕法再生過程中,使用大量酸液和堿液、回收效益低,污染環境的問題。本發明還提供一種廢舊磷酸鐵鋰材料再生裝置、電子設備和計算機可讀存儲介質。
本發明公開了一種高硫冶煉渣的處理方法,包括以下步驟:將高硫冶煉渣與溶液混合,送入反應釜中加熱至一定溫度后停止加熱,待溫度降低至105?115℃時開啟保溫,并維持一段時間,然后停止保溫,待溫度降低至室溫后取出釜內物料,先過20~30目篩網,篩上物為粗硫磺,篩下物進行固液分離,得到濾渣和濾液,濾渣為鉍、鉛、銅、鋅、鎳等有價金屬富集物,送有價金屬回收,濾液送廢水處理。本方法可將高硫冶煉渣中的單質硫分離,使冶煉渣中的有價金屬得到顯著的富集,成為具有提煉價值的金屬精礦,具有流程短、單質硫分離效果好、成本低、簡單易實施等特點。
本發明涉及用于浸取離子吸附型稀土礦物的浸取劑濃度的測定方法,其特征在于,包括以下步驟:將原生稀土礦物樣品分散在水溶液中,得到待分析液,其液固比預設為R1;將浸取劑溶液分若干次加入所述待分析液中以滴浸稀土離子,每次滴浸后分析所述待分析液的上清液的稀土濃度;當第N次滴浸后所述上清液的稀土濃度相較于第N?1次滴浸后所述上清液的稀土濃度增加幅度小于1%時,停止滴浸,從而得到該浸取劑對該原生稀土礦物樣品在所述液固比下平衡浸取的最優浸取劑濃度C1,所述最優浸取劑濃度C1為第1次至第N次所用浸取劑溶液之和在所述待分析液中的濃度;根據公式,計算得到該浸取劑對該原生稀土礦物樣品的所屬礦物在用于非平衡浸取時的浸取濃度C2。本申請方法步驟簡單,流程短,消耗少。
本發明公開了一種從鋰離子電池正極材料中回收鈷的方法,a)將鈷酸鋰與還原劑混合得到鈷酸鋰混合物;b)共晶溶劑作為浸出劑加入到鈷酸鋰混合物中,在攪拌的條件下與含有還原劑的鈷酸鋰反應;c)反應結束后過濾,固液分離得到浸出液;d)向浸出液中加入LIX984萃取液,定向萃取銅,得到萃余液和含銅有機物;e)向萃余液中加入萃鈷萃取劑萃鈷,得到含鈷有機物和含鋰、鋁萃余液;f)向含鋰、鋁萃余液中加入萃鋁萃取劑萃鋁,得到含鋁有機物和含鋰萃余液;g)含鋰萃余液通過添加沉淀劑回收金屬鋰。本發明采用上述結構的一種從鋰離子電池正極材料中回收鈷的方法,具有工藝流程簡單,金屬的浸出率、回收率高、浸出劑綠色環保等優點。
本發明公開了一種將鉛冰銅和鋅銅渣聯合處理的工藝。該方法的步驟為:稱取鉛冰銅破碎研磨成顆粒,將顆粒與含酸溶液混合,再加入添加劑a后進行加壓氧化浸出,得到漿料;將得到的漿料放入常壓反應釜中再投入鋅銅渣,鼓入空氣進行氧化浸出,得到酸浸渣和酸浸液,酸浸渣送至鉛冶煉爐回收鉛銀;將得到酸浸液進行電積脫銅,得到國標陰極銅和脫銅后液,且所述脫銅后液能夠作為銦和鋅回收原料。該方法具有綜合回收效果好,對原料適應性強,過程清潔環保,對設備要求低,操作簡單,容易實現連續化等特點;鉛冰銅中的銅浸出率達到96%,銦達到81%;鋅銅渣銅浸出率達到98%,鋅浸出率達到97%,電積脫銅得到滿足國標要求的A級銅。
本發明涉及稀有金屬分離科學領域,提供一種LX363樹脂分離鎢酸銨溶液中鎢和鉬的方法。包含LX363樹脂預處理、鎢酸銨溶液預處理、吸附、解吸、洗滌等步驟。該方法,首先將LX363樹脂進行預處理,裝入吸附柱中,然后將預處理好的鎢酸銨溶液,通過吸附柱進行吸附,吸附完成,進行解吸,解吸完成,進行洗滌,完成1個周期后,進入下一個循環周期。通過LX363樹脂對鎢酸銨溶液中Mo優先吸附的性能,完成鎢和鉬的分離。本發明的鎢和鉬分離的方法,可以將鎢酸銨溶液中的鎢和鉬高效分離,具有成本低廉、選擇性高、無危險廢物產生的特點。
本發明公開了一種稀土料液除鈰及非稀土雜質的方法,包括如下步驟:S1、對鈰含量超標的稀土料液進行檢測分析,測定稀土料液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土雜質含量;S2、在沉淀桶中往步驟S1中所述鈰含量超標的稀土料液加入中和吸附轉型劑;S3、加入氧化還原劑;S4、陳化靜置,過濾得到的濾液為合格的稀土料液,分析濾液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土雜質含量;過濾得到的濾餅為高鈰高雜質富集物,集中后回收其中稀土及有價元素。本發明可以實現降低產品中鈰的含量,達到產品質量標準要求,并且可以降低料液中的Fe、Ca、Si、Al等非稀土雜質含量。
本發明涉及一種提純裝置,尤其涉及一種用于稀土粉料的臥式提純裝置。本發明要解決的技術問題是提供一種用于稀土粉料的臥式提純裝置。本發明提供了這樣一種用于稀土粉料的臥式提純裝置,包括有提純箱體、輸送提純裝置等;提純箱體內設置有輸送提純裝置,破碎裝置和儲料箱均位于提純箱體的上方,破碎裝置設置在儲料箱內,儲料箱底部的右部與提純箱體頂部的左部通過焊接的方式連接,儲料箱底部的右部開有出料口Ⅱ,提純箱體頂部的左部開有進料口Ⅰ。本發明所提供的一種用于稀土粉料的臥式提純裝置,通過采用提純箱體、儲料箱和進料斗相結合的臥式結構,并分別將輸送提純裝置和破碎裝置安裝在提純箱體和儲料箱內,從而降低了空間的占用,容易拆裝。
一種廢動力電池綜合回收利用方法,包括以下幾個步驟,廢動力電池的濕法切割放電、沖頂電芯、電池電芯破碎、篩分、破碎、再篩分、搖床重力分選、廢水中和回用。本發明的廢動力電池綜合回收利用方法,通過切割放電、沖頂、破碎、篩分、搖床分選等工序使得廢動力電池得到較好、較安全、較環保地拆解分選,它通過濕法切割放電,濕法破碎及篩分以避免電解液揮發、粉塵揮發及隔膜裂解等帶來的環境污染問題,分選回收率較高。
本發明公開了一種低氧裂解綜合回收廢舊鋰電池的方法,包括:S1?采用氯化鈉溶液對待回收廢舊鋰電池浸泡的方法對其進行放電,并在封閉的環境中對放電后的廢舊鋰電池進行破碎得到破碎顆粒;S2?在低氧環境中對步驟S1中得到的破碎顆粒進行裂解,并使用碳粉當還原劑將部分金屬還原,多余的碳粉燒盡,得到金屬和正極材料粉末;S3?采用輥壓研磨及振動篩分的方法從步驟S2獲得的裂解產物中將單質金屬分離出來,得到正極材料;S4?在步驟S3中獲得的正極材料中添加雙氧水作還原劑,采用硫酸進行酸溶回收,獲得含Ni2+、Co3+、Mn3+和Li+的溶液待萃取分離。有效解決現有技術中廢舊鋰電池回收過程前端流程長和電解質揮發易污染等問題,大大地降低了環境污染的風險。
一種從低含量稀土溶液和沉淀渣中回收和循環利用有價元素的方法,是從低含量稀土溶液和沉淀渣中富集回收稀土、鋁、鈾、釷等金屬元素,并將回收的硫酸鋁溶液用于浸取離子吸附型稀土。該方法包括以下內容:沉淀富集溶液中的稀土以制備沉淀渣;低含量稀土沉淀渣的硫酸浸??;浸出液中稀土、鋁、釷、鈾等元素的萃取分離;萃余液處理以制備可用于離子吸附型稀土浸礦的以硫酸鋁為主的無機鹽浸礦劑溶液;從萃取有機相反萃鈾;從萃取有機相中反萃稀土和釷等元素;該方法可制得非稀土雜質含量很低的混合稀土化合物,且也使鋁等主要雜質得到循環利用,鈾、釷等放射性元素得到富集回收,具有顯著的綜合利用和環境保護效果。
一種利用離子型稀土尾礦中的粗粒粘土處理極低稀土濃度廢水的方法,是從離子型稀土尾礦中篩選出20-200目的粗粒粘土,用5-10%氯化鈉溶液改性并清洗后作為吸附劑,將極低稀土濃度礦山廢水通入吸附柱或吸附池中進行吸附,大部分的稀土和少量的氨氮將吸附于粗粒粘土上而使廢水得到凈化。吸附飽和后的粗粒粘土分別低濃度酸溶液和5-10%氯化鈉進行解析,得到稀土富集液,用堿或者碳酸鹽從富集液中沉淀稀土,過濾洗滌后得到稀土產品。而吸附處理后的廢水統一收集于清水池塘,檢驗達到排放標準可以直接排放,或者用于配制溶液。本發明解決了極低稀土濃度礦山廢水的綜合回收利用難題,且本方法處理水量大,設備要求低,操作簡單易行,具有廣闊的應用前景。
本發明公開了一種從廢稀土熒光粉中高效提取稀土的方法,該廢稀土熒光粉主要是三基色稀土熒光粉中較難提取的藍粉和綠粉,或紅粉、藍粉、綠粉的任意組合混粉。該方法將堿性物質、廢稀土熒光粉和還原性金屬粉末按一定比例混合后,置于高溫爐中焙燒,焙砂用水浸出,過濾、烘干后的濾渣用鹽酸浸出得到含有稀土的溶液。與現行的方法相比,大大提高了廢稀土熒光粉中稀土的提取率,浸出率高達99%以上。
本發明公開了一種高效合成仲碳伯胺N1923的工藝,在催化劑作用下通過脂肪酸氣相酮化反應、還原胺化反應兩步制得,其中酮化反應原料為C10-12精制脂肪酸,酮化反應溫度為180-220℃,酮化反應時間為6-9hr,采用Y2O3-Nd2O3-MnO2復合催化劑催化酮化反應;Y2O3-Nd2O3-MnO2復合催化劑以γ-氧化鋁為載體,以Y2O3、Nd2O3和MnO2為三元活性組分,采用浸漬法制得;其中,三元活性組分占Y2O3-Nd2O3-MnO2復合催化劑總質量的10-25%,三元活性組分中Y2O3、Nd2O3和MnO2的物質的量之比為0.5-1.5 : ?0.5-1.5 : 4-6。本發明采用Y2O3-Nd2O3-MnO2復合催化劑催化脂肪酸酮化反應,反應溫度僅需180-220℃、反應時間縮短到10小時以內,收率可達82%-89%;進而采用雷尼鎳催化劑催化C19-23脂肪酮還原胺化,收率達到97%-99%。
一種從釹鐵硼廢料中分離回收有價元素的方法,以釹鐵硼廢料為原料,經空氣氧化、粉碎細磨、酸分解、鐵渣凈化、萃取分離、碳酸沉淀、洗滌脫水、稀土灼燒、萃取回收鈷銅、碳酸沉鈷等步驟得到高純單一稀土氧化物和高純碳酸鈷。本發明為在酸分解工序使廢料中稀土元素的優先浸出和抑制鐵的浸出,對釹鐵硼廢料加入鹽酸后進行空氣氧化預處理,讓一部分金屬鐵粉末轉化為氯化亞鐵,再氧化成難溶于鹽酸的三氧化二鐵。使鐵元素在酸分解過程中大部分以鐵渣形態得到分離,大大提高了產品的純度。
本發明公開了一種凈化鎢酸鈉溶液的凈化工藝,包括如下步驟:S1:鎢酸鈉溶液的調酸中和,調酸中和所用的酸為無機稀酸,優選為稀硫酸;S2:鎂鹽溶液加入,加入鎂鹽的量的按照鎢酸鈉溶液中P、As、Si按摩爾比例計算公式為n(Mg)=X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si);其中X值的范圍為1?30,Y值的范圍為1?30,Z值的范圍為1?20;S3:加熱保溫,鎢酸鈉溶液加熱的溫度為40?100℃,優選為70?80℃;S4:冷卻過濾,對S3中加熱保溫之后的鎢酸鈉溶液冷卻過濾。本發明所述的一種凈化鎢酸鈉溶液的凈化工藝,通過該方法凈化的鎢酸鈉溶液中P≤0.007g/L,As≤0.01g/L,SiO2≤0.1g/L,再由萃取法制得仲鎢酸銨中P≤5ppm,As≤5ppm,Si≤5ppm,不僅加入不可溶性鎂鹽的除雜效果更好,而且試劑的價格也更便宜,節省成本。
本發明公開了一種采用溶劑置換結晶法從水溶液中結晶氯化鈣的方法,包括以下步驟:(a)配置氯化鈣溶液,通過泵將有機溶劑和氯化鈣溶液同時加入至結晶器中并開啟攪拌連續攪拌一段時間;(b)從結晶器底部將料液放出,固液分離得到氯化鈣結晶和有機濾液;(c)洗滌氯化鈣結晶;(d)通過低溫或真空蒸餾分離有機濾液,回收有機濾液中的有機溶劑;(e)步驟(d)中蒸餾的有機溶劑返回結晶器循環使用。本發明采用上述結構的一種采用溶劑置換結晶法從水溶液中結晶氯化鈣的方法,能夠解決傳統蒸發結晶高能耗、對設備腐蝕性要求高的問題,而且得到的結晶產物純度高,整個工藝流程操作簡單、分離效率高、設備投資低、運行成本低、環保無污染。
一種利用水葫蘆從低濃度稀土溶液中富集回收稀土的方法,包括:在10℃以上,pH3-7之間的低濃度稀土溶液中放養水葫蘆,使溶液中的稀土以及部分氨氮能被水葫蘆吸收并富集在其根莖葉中;將開始泛黃的吸收稀土達到飽和的水葫蘆取出,經壓榨脫水,干燥;將所得的水葫蘆用作燃料或生物質能轉化,然后從灰塵或殘渣或渣液中回收稀土。根據溶液中稀土和氨氮含量范圍,分別采用單級和多級處理模式,使排放水中稀土和重金屬離子以及氨氮等指標均達到國家排放標準。該方法尤其適合于從大量的離子吸附型稀土尾礦滲淋廢水中回收低濃度稀土,操作簡單、成本低,具有顯著的經濟和環境效益。
一種利用鈮鉭含氟廢水制備稀土拋光粉并回收銨鹽的方法,所述含氟廢水是用氨水沉淀鉭或鈮后的濾液,主要含氟化銨和硫酸銨。往該廢水中加入過量的稀土鑭鈰的可溶性鹽,包括硫酸鹽、氯化物、醋酸鹽和硝酸鹽中的一種或多種的組合,使氟充分被沉淀,再加入碳酸氫銨沉淀過量的稀土。過濾得到的沉淀為稀土碳酸鹽和氟碳酸鹽,經烘干、煅燒、粉碎分級得到合格稀土拋光粉;濾液經濃縮結晶、離心分離得到相應的銨鹽,可以用作離子吸附型稀土的浸礦劑。本發明在解決鈮鉭生產廢水中氟、銨的環境污染問題的同時開發出了含氟稀土拋光粉和稀土浸礦劑兩類產品。實現了物質的高值化應用和環境保護雙重目標,對鈮鉭生產和稀土的應用以及環保產業的發展有著十分重要的意義。
采用鋅還原-萃取色層柱負載分離提純銪,萃取 色層柱或萃取分離純銪溶液中的非稀土雜質。本發 明適用于從含Eu2O3為主的稀土富集物中提取高純 氧化銪。
本發明是一種對離子吸附型稀土礦進行堆浸的工藝。稀土原礦構筑成礦堆,浸礦劑加入堆頂,浸礦劑中的NH4+或Na+與吸附在原礦中的稀土離子發生交換反應,經過自然滲透從堆底匯流渠獲得稀土浸出液本發明可使資源利用率提高30%—40%,回收率提高10—20%,浸出液濃度提高1.5倍以上,采運成本降低20—25%,年處理萬噸礦的基建投資為池浸的1/4—1/6,本發明適用于各種離子吸附型稀土礦提取稀土。尤其適用于對礦體的強化開采,和薄礦層的經濟開采。
本發明采用堿土金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽直接與酸性萃取劑發生皂化反應,生成酸性萃取劑的堿土金屬皂化鹽及水,皂化水只含有極少量的皂化劑殘渣和極少量的余酸,澄清后的皂化水循環使用,多余的皂化水回收少量有機相后中和過濾即可排放。既實現了廉價易得的堿土金屬氧化物、氫氧化物以及碳酸鹽對酸性萃取劑的直接皂化,又解決了現有技術消耗氯化物或銨鹽等化工原料并產生有害廢水的問題,同時也解決了氨氮對環境的污染或處理氨氮污染物的高昂費用。在萃取方法上采用萃余液洗脫皂化的堿土金屬離子,避免了萃余液被堿土金屬元素污染的情況。
本發明涉及一種沉淀、除雜、中礦返回提取無銨稀土母液中稀土的方法,采用無銨沉淀劑氧化鈣(鎂)進行除雜沉淀,對鋁和稀土優先進行共沉淀,得到的共沉淀固體中加入氫氧化鈉溶液,使氫氧化鋁轉化為偏鋁酸根,溶解,得到高純度稀土固體產品。本發明解決了稀土礦山氨氮污染問題,同時將中間固體返回至前一作業段,既可以保證稀土的充分回收,又可以為前一作業段提供堿性物質,降低整個作業中沉淀劑氧化鈣或氧化鎂的用量,節約了生產成本。
本發明是提供一種利用酸性蝕刻液浸出低冰鎳提取有價金屬的方法。以低冰鎳為浸出固體原料,利用廢酸性蝕刻液,替代FeCl3?HCl作為浸出的浸出劑,包括一次浸出處理,二次浸出處理,萃銅,及除鐵質,銅電解等,實現低冰鎳低成本浸出;提取條件溫和,純濕法工藝,實現低冰鎳直接回收鎳鈷銅有價金屬,工藝流程短,有價金屬回收率高。減少了原材料的消耗及生產制備成本。
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